前言

柴胡屬解表類(lèi)中藥，發(fā)散風(fēng)熱藥，用于感冒發(fā)熱、寒熱往來(lái)、瘧疾、肝郁氣滯、胸肋脹痛、脫肛、子宮脫垂、月經(jīng)不調(diào)。具有解表退熱、疏肝解郁、升舉陽(yáng)氣作用。在此使用賽里安LC 6000-UV按照中國(guó)藥典2020年版一部中的含量測(cè)定方法對(duì)柴胡中的柴胡皂苷a和柴胡皂苷d進(jìn)行了分析測(cè)定。根據(jù)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件確認(rèn)了系統(tǒng)適用性，并對(duì)市售的柴胡樣品進(jìn)行了含量測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng)：

? 集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵

? SCION LC6210 高精度、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器

? SCION LC6310 柱溫箱

? SCION LC6410 紫外檢測(cè)器

液相色譜條件

樣品的預(yù)處理

取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0.5 g，精密稱(chēng)定，置于具塞錐 形瓶中加入含5%濃氨試液的甲醇溶液25mL，密塞，30 °C 水溫超聲處理（功率200 W，頻率40 kHz）30 min ； 

濾過(guò)，用甲醇20mL分兩次洗滌容器及藥渣，洗液與濾液合并，回收溶劑至干。

殘?jiān)尤爰状既芙?，轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，加入甲醇至刻度，搖勻；0.45 μm濾膜過(guò)濾。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖(濃度：柴胡皂苷a,柴胡皂苷d各500mg/l)

柴胡測(cè)定樣品示例圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線

在10~1000mg/L的濃度范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，R2為0.9999。重現(xiàn)性也得到了良好的結(jié)果。 

柴胡皂苷a標(biāo)準(zhǔn)曲線

柴胡皂苷d標(biāo)準(zhǔn)曲線

定量

重現(xiàn)性

柴胡皂苷a、d 各500 mg/L ，n=6

系統(tǒng)適用性

將標(biāo)準(zhǔn)樣品（柴胡皂苷a, 500 mg/L)重復(fù)測(cè)定3次，理論塔板數(shù)結(jié)果如圖所示，理論塔板數(shù)滿(mǎn)足藥典要求。