HJ 835規(guī)定了測定土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。本方法適用于土壤和沉積物中23種有機(jī)氯農(nóng)藥的測定，目標(biāo)物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏劑、p,p-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、異狄氏劑醛、o,p-DDT、異狄氏劑酮，p,p-DDT、甲氧滴滴涕、滅蟻靈。

實(shí)驗(yàn)儀器

SCION 8500-GC氣相色譜儀（配備8400Pro自動(dòng)進(jìn)樣器）、SCION 8700-SQ 質(zhì)譜儀

 SCION 8700-SQ與眾不同的特點(diǎn)

試劑和樣品

標(biāo)準(zhǔn)品：按照標(biāo)準(zhǔn)要求購買農(nóng)殘級(jí)的標(biāo)液

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：在容量瓶內(nèi)預(yù)先加入一定量溶劑，分別量取適量的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，定容混勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為1.0ug/mL、5.0ug/mL、10.0ug/mL、20.00ug/mL、30.00ug/mL、50ug/mL

實(shí)驗(yàn)條件

圖4.1 HJ835化合物TIC

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)條件，所得到的的總離子流圖如圖4.1所示，表4.1展示了該方法的線性、重復(fù)性（RSD）和檢出限（MDL）結(jié)果，從結(jié)果可看出，本應(yīng)用所建立的實(shí)驗(yàn)方法，具備良好的精密度（RSD值均小于4%）、檢出限和線性結(jié)果(0.999)，完全滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。此外，本應(yīng)用涉及的23種有機(jī)氯農(nóng)殘化合物中，DDT和異狄氏劑易在進(jìn)樣口發(fā)生降解，其中DDT降解成DDE和DDD，而異狄氏劑降解成異狄氏醛和異狄氏酮,故需要進(jìn)樣口惰性化處理之外，仍需定期進(jìn)行儀器性能檢查。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，降解率不應(yīng)超過15%，如果衰減過多或出現(xiàn)較差的色譜圖，必須清洗和維護(hù)進(jìn)樣口，同時(shí)截取毛細(xì)管前端5cm，曲線重新校準(zhǔn)。

圖4.2 各化合物的重復(fù)性和檢出限結(jié)