HJ 834規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物的氣相色譜-質(zhì)譜法。本方法適用于土壤和沉積物中氯代烴類(lèi)、鄰苯二甲酸酯類(lèi)、亞硝胺類(lèi)、醚類(lèi)、鹵醚類(lèi)、酮類(lèi)、苯胺類(lèi)、吡啶類(lèi)、喹啉類(lèi)、硝基芳香烴類(lèi)、酚類(lèi)包括硝基酚類(lèi)、有機(jī)氯農(nóng)藥類(lèi)、多環(huán)芳烴類(lèi)等半揮發(fā)性有機(jī)物的篩查鑒定和定量分析，對(duì)于特定類(lèi)別的化合物，應(yīng)在此篩選基礎(chǔ)上選用專(zhuān)屬的分析方法測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)儀器

SCION 8500-GC氣相色譜儀（配備8400Pro自動(dòng)進(jìn)樣器）、SCION 8700-SQ 質(zhì)譜儀

試劑和樣品

標(biāo)準(zhǔn)品：64種半揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)

替代物：2-氟酚，苯酚-d6，硝基苯-d5，2-氟聯(lián)苯，2,4,6-三溴苯酚，4,4’-三聯(lián)苯d14

內(nèi)標(biāo)化合物：1,4-二氯苯-d4，萘-d8，苊-d10，菲-d10，?-d12，苝-d12

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：在容量瓶?jī)?nèi)預(yù)先加入2mL的二氯甲烷溶劑，分別量取適量的半揮發(fā)性有機(jī)物、替代物和內(nèi)標(biāo)物儲(chǔ)備液，使用二氯甲烷定容混勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40μg/mL，內(nèi)標(biāo)物濃度為40.0μg/mL 。

實(shí)驗(yàn)條件

圖3.1 HJ834標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0 μg/mL)的TIC圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

使用上述的儀器條件，64種半揮發(fā)性化合物的總離子流圖（10.0 μg/mL）如圖3.1所示，可見(jiàn)各色譜峰均能得到有效的分離。

從低到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，并以峰面積做內(nèi)標(biāo)工作曲線，同時(shí)選取Z 低濃度點(diǎn)測(cè)定方法重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3.1， RSD值均小于5%，所得到的相關(guān)系數(shù)也均在0.999以上。

值得注意是，部分化合物活性較強(qiáng)，如硝基酚類(lèi)等等，更易在進(jìn)樣口發(fā)生降解，所以需要對(duì)進(jìn)樣口和襯管部分進(jìn)行惰性化處理，如出現(xiàn)結(jié)果異?；蚓€性較差的情況時(shí)，建議及時(shí)更換襯管。另外對(duì)于多環(huán)芳烴類(lèi)高沸點(diǎn)化合物，需要較高的離子源溫度，避免譜峰發(fā)生拖尾。