前言

自來(lái)水是我們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚乃粗?，由于自?lái)水出廠水多采用氯化消毒，因此自來(lái)水末梢水中的鹵代烷含量往往會(huì)高于水源水。經(jīng)研究自來(lái)水在加氯消毒后產(chǎn)生的鹵代烷主要成分是三氯 甲烷和四氯化碳，其中三氯 甲烷和四氯化碳均具有致癌、致畸及慢性致毒作用。

目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.8—2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)指標(biāo)》中將三氯 甲烷和四氯化碳列為水源中重要的常規(guī)檢測(cè)指標(biāo)。

摘要

本文依據(jù)《GB/T5750.8-2006》介紹了一種賽里安456i頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法檢測(cè)生活飲用水及其水源中三氯 甲烷和四氯化碳的方法。結(jié)果在0.2-10 μg/L范圍內(nèi)三氯 甲烷的線性良好（R2=0.9996），在0.1-5 μg/L范圍內(nèi)四氯化碳的線性良好（R2=0.9996）滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

實(shí)驗(yàn)部分

原理：密封頂空瓶中，水樣在一定溫度下經(jīng)過(guò)一段時(shí)間平衡，水中三氯 甲烷和四氯化碳逸至頂部空間并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)三氯 甲烷和四氯化碳在氣相中的濃度和其在液相中的濃度呈正比，通過(guò)對(duì)氣相中的三氯 甲烷和四氯化碳進(jìn)行測(cè)定可計(jì)算得出水中三氯 甲烷和四氯化碳的濃度。

儀器：使用SCIONHS-7027A頂空進(jìn)樣器和配備了ECD（電子捕獲檢測(cè)器）及SCION-5毛細(xì)管色譜柱的賽里安456i氣相色譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。使用CompassCDS工作站進(jìn)行曲線擬合和數(shù)據(jù)分析。

三氯 甲烷和四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)品：純度＞99.9%。

三氯甲 烷和四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)混合儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取0.8008g三氯 甲烷和0.4004g四氯化碳分別放入裝有少量甲醇（色譜純）的100mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，此時(shí)ρ（CHCL3）=8.00mg/mL， ρ（CCL4）=4.00mg/mL；于200mL容量瓶中加入約100mL甲醇，再分別加入1mL三氯 甲烷和四氯化碳的各單標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入甲醇定容，混合的標(biāo)準(zhǔn)液中ρ（CHCL3）=40μg/mL， ρ（CCL4）=20μg/mL。

工作曲線制?。簭幕旌蟽?chǔ)備液中使用純水配置濃度分別為0.2、1、2、4、10 μg/L 三氯 甲烷和0.1、0.5、1、2、5 μg/L四氯化碳的標(biāo)準(zhǔn)溶液。氣相色譜條件見(jiàn)下表：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1 0.2μg /mL的三氯 甲烷和0.1μg /L四氯化碳標(biāo)樣色譜圖

圖2 2μg /mL的三氯 甲烷和1μg /L四氯化碳標(biāo)樣色譜圖

圖3 0.2-10μg /L的三 氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)曲線（R2=0.9996）

圖4 0.1-5μg /L的四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)曲線（R2=0.9996）

GB/T5750.8-2006中規(guī)定三氯甲 烷和四氯化碳的Z 低檢測(cè)濃度分別為0.2 μg/L和0.1 μg/L ，線性范圍內(nèi)R2均需要大于等于0.9995。由圖1、圖2、圖3和圖4可知結(jié)果完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

結(jié)論

賽里安456i提供了對(duì)生活飲用水及其水源中的三氯 甲烷和四氯化碳檢測(cè)的解決方案。該方案使用SCION HS-7027A頂空進(jìn)樣器和ECD檢測(cè)器檢測(cè)三氯 甲烷和四氯化碳完全符合GB/T 22388-2008的檢測(cè)要求，線性優(yōu)異（R2=0.9996）符合標(biāo)準(zhǔn)要求（標(biāo)準(zhǔn)要求R2=0.9995）。