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前言
有機酸通常作為防腐劑和穩(wěn)定劑添加到食品或飲料產(chǎn)品中,例如蘋果酸、抗壞血酸和檸檬酸,以豐富食品的香氣和味道。所以,有機酸的檢測對于產(chǎn)品生產(chǎn)中的質(zhì)量控制以及產(chǎn)品的評價都是至關(guān)重要的,避免其過度的添加使用。本應(yīng)用介紹了一種使用單波長紫外檢測器分析有機酸的定性定量方法。使用ODS色譜柱能有效地分離水溶液中的極性化合物。
實驗部分
01 儀器和試劑
采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng):
集成六通道真空脫氣的SCION LC6000四元泵
SCION LC6000 高精度、低殘留自動進樣器
SCION LC6000 柱溫箱
SCION LC6000 紫外檢測器檢測器
02 液相色譜條件
表1. 方法參數(shù)

表2. 目標(biāo)化合物和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的濃度

實驗結(jié)果
01結(jié)果
本實驗方法采用賽里安LC6000液相色譜儀(配備紫外檢測器),及ODS反相色譜柱。分析條件如表1所示。此外表2中列出了10種目標(biāo)待測化合物,以及校正曲線范圍。將商品谷醋和蘋果醋用純水以1:50比例稀釋,然后進行過濾分析。在分析方法過程中,分析了不同色譜柱溫度對于分離的影響。圖1為兩種不同柱溫的比較。
如圖1所示,在40°C的柱溫下進行分析時,檸檬酸和焦谷氨酸的分離效果較差。通過將色譜柱溫度降低至25°C,可以實現(xiàn)所有目標(biāo)化合物的分離,而分析時間僅需再增加2分鐘。故柱溫為25°C用于此應(yīng)用。

圖1. 不同柱溫下分離結(jié)果譜圖
根據(jù)目標(biāo)化合物,在各種濃度范圍內(nèi)分析校準(zhǔn)標(biāo)樣。圖2顯示了乙酸的校準(zhǔn)曲線,代表了所分析的所有有機酸。即使在很寬的濃度范圍內(nèi),SCION HPLC-UV系統(tǒng)也能對所有目標(biāo)化合物表現(xiàn)出出色的線性。校正標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖3

圖2. 乙酸的校正曲線;5-1000 mg/L

圖3. 有機酸分析標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
在相同條件下分析了兩種市售醋,谷類醋和蘋果醋。它們各自的色譜圖如圖4和圖5所示。分析的兩個醋樣品僅包含兩種有機酸,主要成分是乙酸(峰5)。此外 蘋果醋樣品中鑒定出的蘋果酸是導(dǎo)致果味變酸的常見食品添加劑。

圖4. 谷類醋樣品的色譜圖

圖5. 市售蘋果醋樣品的色譜圖
結(jié)論
本應(yīng)用介紹了一種使用賽里安LC6000液相色譜儀分析測定10種有機酸的檢測方法,各成分能夠的到有效分離且具備出色的線性。
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