樣品準(zhǔn)備/提取

1 牛奶、原料乳等液態(tài)奶制品

(1)稱取5g樣品，加入5mL乙腈，渦旋混合1min；

(2)再加入10mL乙腈，渦旋混合1 min，4000rpm，離心5min；

(3)取上清液5mL，作為上樣液待凈化。

2 奶粉、乳酪等固體奶制品

(1)稱取2g樣品，加入5mL水，渦旋混合2min，樣品與水充分混勻；

(2)加入5mL乙腈，渦旋混合1 min；

(3)再加入10mL乙腈，渦旋混合1min，4000rpm，離心5min；

(4)取上清液5mL，作為上樣液待凈化。

3 SPE柱凈化——ProElutTM AFT 黃曲霉毒素檢測專用柱 1500mg/12mL（Cat# 65904）

(1)活 化：10mL乙腈，流出液棄去；

(2)上 樣：將上樣液加入柱中，接收流出液；

(3)洗 脫：10mL乙腈洗脫，收集流出液。合并步驟（2）、（3）流出液；

(4)重新溶解：在40℃下用減壓蒸餾將流出液濃縮至大約2mL，向旋蒸瓶中加入5mL無水乙醇，繼續(xù)減壓蒸餾近干，用10%乙腈水定容至0.5mL，供HPLC分析。

色譜柱： Diamonsil C18（2） 250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）

流 速：1.0mL/min

檢測器：*熒光檢測器，Ex:365 nm；Em:435 nm

柱 溫：30℃

進(jìn)樣量：20 μL

流動相：乙腈：水=25：75

適用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黃曲霉毒素M1的檢測。

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黃曲霉毒素M1