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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 豆豉、腐乳中黃曲霉毒素檢測(cè)

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【概述】


針對(duì)豆豉、腐乳基質(zhì)可能存在難凈化、雜質(zhì)多的特點(diǎn),普瑞邦技術(shù)工程師根據(jù)《GB 5009.22-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族G族的測(cè)定》中半流體樣品實(shí)驗(yàn)方法及參考文獻(xiàn),進(jìn)行了免疫親和柱與多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。1231.jpg


【標(biāo)準(zhǔn)品】黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:1ug/mL

【樣品處理】


樣品

豆豉(a)腐乳(b)

編號(hào)

a1(b1)

a2(b2)

a3(b3)

a4(b4)

處理過(guò)程

20mL70%甲醇水

20mL84%乙腈水

超聲波/渦旋振蕩器或搖床中振蕩 20min

超速離心10min,上清液備用

取提取液4mL過(guò)M160固相凈化柱

/

取提取液4mL過(guò)M160固相凈化柱

/

取2mL過(guò)柱后液體加18mL水稀釋

取提取液2mL加18mL水稀釋

取2mL過(guò)柱后液體加18mL水稀釋

取提取液2mL加18mL水稀釋

全部過(guò)普瑞邦免疫親和柱,2mL甲醇定容上機(jī)

加標(biāo)水平

5mg/L

樣品.jpg


液相譜圖如下:

b1:腐乳70%甲醇提取過(guò)多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

b1.png 

b2:腐乳70%甲醇提取只過(guò)免疫親和柱凈化

b2.png 

b3:腐乳84%乙腈提取過(guò)多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

b3.png 

b4:腐乳84%乙腈提取只過(guò)免疫親和柱凈化

b4.png 

a1:豆豉70%甲醇提取過(guò)多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

a1.png 

 

a2:豆豉70%甲醇提取只過(guò)免疫親和柱凈化

a2.png


a3:豆豉84%乙腈提取過(guò)多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

a3.png

 

a4:豆豉84%乙腈提取只過(guò)免疫親和柱凈化

a4.png 

 

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】

數(shù)據(jù).png

通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,按照以上前處理流程,84%乙腈或70%甲醇提取后,過(guò)免疫親和柱就能達(dá)到凈化效果,但是70%甲醇提取腐乳、豆豉兩種基質(zhì)回收率偏低,建議實(shí)驗(yàn)過(guò)程為84%乙腈提取后過(guò)免疫親和柱凈化。


【儀器/耗材清單】

采購(gòu).png


【液相條件】

流動(dòng)相:甲醇:水 = 45:55

色譜柱:Pribolab真菌毒素檢測(cè)專用柱(C18,250×4.6 mm,5 μm)

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:10 μL

光化學(xué)柱后衍生器:Pribolab? KRC

激發(fā)波長(zhǎng):360 nm,發(fā)射波長(zhǎng):440 nm。



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