前言

雙酚A，也稱BPA，在工業(yè)上雙酚A被用來(lái)合成聚碳酸酯（PC）和環(huán)氧樹(shù)脂等材料。60年代以來(lái)就被用于制造塑料（奶）瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料（奶粉）罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無(wú)處不在，從礦泉水瓶、YL器械到食品包裝的內(nèi)里，都有它的身影。每年，全世界生產(chǎn)2700萬(wàn)噸含有BPA的塑料。但BPA也能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào)，威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》將雙酚A列為禁用組分。

本文參考《GB/T 30939-2014 化妝品中污染物雙酚A的測(cè)定 GX液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》提供化妝品中雙酚A的檢測(cè)方法，使用SPE1000全自動(dòng)固相萃取進(jìn)行化妝品中雙酚A的萃取，并用GX液相色譜進(jìn)行檢測(cè)。唇膏的加標(biāo)回收率為90.9%~99.6%，RSD 為3.4%，護(hù)手霜的加標(biāo)回收率為89.9%~98.4%，RSD 為3.2%。通過(guò)SPE1000和M64建立的前處理方法加標(biāo)回收率及平行性良好，適合化妝品中雙酚A的檢測(cè)。

1、儀器設(shè)備及試劑

1.1 儀器設(shè)備

SPE1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，萊伯泰科公司；

M64多通道平行濃縮儀，萊伯泰科公司；

LC600 二元高壓梯度GX液相色譜，萊伯泰科公司；

氨基固相萃取柱（200mg/3mL）。

1.2 試劑

甲醇、乙腈、正己烷、二氯甲烷（色譜純 FISHER Chemical）；

乙酸、氨水（分析純）；

正己烷和二氯甲烷混合溶液（75+25，體積比）：量取750mL正己烷與250mL二氯甲烷混合；

甲醇和二氯甲烷混合溶液（20+80，體積比）：量取200mL甲醇與800mL二氯甲烷混合；

含1%氨水的乙腈溶液：移取5mL氨水至500mL容量瓶中，乙腈定容；

流動(dòng)相：0.1%乙酸水溶液：乙腈=35:65（體積比）；

標(biāo)準(zhǔn)樣品：雙酚A，純度99%；

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取0.01g雙酚A（極ng確至0.0001g），用乙腈配制成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作液：1μg/mL，準(zhǔn)確吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用乙腈溶液稀釋至刻度。

2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.1 樣品預(yù)處理

2.1.1 膏霜等不含蠟質(zhì)的樣品

稱取0.5g樣品（極ng確至0.001g），于25mL容量瓶中，用含1%氨水的乙腈溶液定容至刻度，超聲波提取20min，經(jīng)濾紙過(guò)濾，吸取15mL濾液至20mL樣品瓶中，45℃水浴5psi氮吹濃縮至近干，用10mL正己烷和二氯甲烷混合溶液溶解，過(guò)0.45μm濾膜，待凈化。

2.1.2 唇膏等含蠟質(zhì)的樣品

稱取0.5g樣品（極ng確至0.001g），于25mL容量瓶中，用正己烷二氯甲烷混合溶液定容至刻度，超聲波提取20min，經(jīng)濾紙過(guò)濾，吸取15mL濾液至20mL樣品瓶中，待凈化。

2.2 樣品加標(biāo)

在2.1樣品中加入100μL的1μg/mL雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作液，樣品的加標(biāo)濃度為200 ng/g。

2.3 SPE凈化及濃縮

圖1  雙酚A固相萃取方法

2.4 GX液相色譜檢測(cè)條件

色譜柱：C18，柱長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm，或性能相當(dāng)者；

流動(dòng)相：0.1%乙酸水溶液：乙腈=35:65；

流速：1.0mL/min；

紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm；

柱溫：35℃；

進(jìn)樣量：20μL。

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 雙酚A標(biāo)樣液相色譜圖

圖2為雙酚A標(biāo)樣的液相色譜圖。

圖2  雙酚A標(biāo)樣液相色譜圖

3.2 空白樣品色譜圖

圖3為唇膏空白樣品的色譜圖，在雙酚A的出峰時(shí)間處有響應(yīng)，說(shuō)明該樣品中有雙酚A檢出。

圖3 唇膏空白樣品色譜圖

3.3 加標(biāo)樣品色譜圖

圖4、5分別為唇膏和護(hù)手霜加標(biāo)樣品的色譜圖。

圖4 唇膏加標(biāo)樣品色譜圖

圖5 護(hù)手霜加標(biāo)樣品色譜圖

3.4 加標(biāo)回收率結(jié)果

表1為加標(biāo)回收率結(jié)果，唇膏的加標(biāo)回收率為90.9%~99.6%，RSD 為3.4%，護(hù)手霜的加標(biāo)回收率為89.9%~98.4%，RSD 為3.2%。

表1 加標(biāo)回收率結(jié)果

4、結(jié)果與討論

本文使用SPE1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)進(jìn)行化妝品中雙酚A的萃取，經(jīng)M64氮吹濃縮后用GX液相色譜進(jìn)行檢測(cè)。測(cè)定唇膏的加標(biāo)回收率為90.9%~99.6%，RSD 為3.4%，護(hù)手霜的加標(biāo)回收率為89.9%~98.4%，RSD 為3.2%。通過(guò)SPE1000全自動(dòng)固相萃取和M64多通道平行濃縮儀建立的前處理方法加標(biāo)回收率及平行性良好，適合化妝品中雙酚A的檢測(cè)。實(shí)際唇膏中雙酚A檢出26.9ng/g，護(hù)手霜未檢出。

5、參考標(biāo)準(zhǔn)

1、GB/T 30939-2014 化妝品中污染物雙酚A的測(cè)定 GX液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

2、SN/T 3822-2014 出口化妝品中雙酚A的測(cè)定 液相色譜熒光檢測(cè)法

標(biāo)簽：雙酚AM64多通道平行濃縮儀SPE1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)