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動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法BET比表面積的比較

貝士德儀器科技(北京)有限公司 2019-06-06 14:44:45 586  瀏覽
  • “動(dòng)態(tài)色譜法BET比表面測(cè)定”
        連續(xù)流動(dòng)色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定氮?dú)馕搅?,采用氮?dú)鉃槲絼┖鉃檩d氣的混合氣體,通過調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃獾牧髁縼磉_(dá)到改變氮?dú)夥謮旱哪康?,首先把一定氮?dú)夥謮旱幕鞖馔ㄈ霕悠饭?,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)庵溜柡?,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜?,這時(shí)通過熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)出樣品表面在該氮分壓下的氮?dú)饷摳搅浚诘謮?.05-0.35的范圍內(nèi),選擇3-5個(gè)不同的氮分壓點(diǎn),每一點(diǎn)都要完成上述的吸附與脫附過程,并測(cè)出氮?dú)獾拿摳搅?,Z后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用BET方程計(jì)算出比表面積; 

        “靜態(tài)容量法BET比表面測(cè)定” 
        靜態(tài)容量法是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮?dú)?,使粉體樣品在一定的氮?dú)鈮毫ο挛降獨(dú)庵溜柡停酶呔軌毫鞲衅鳒y(cè)出樣品吸附前后壓力的變化,根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),逐步加入氮?dú)?,測(cè)出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,Z后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用BET方程計(jì)算出比表面積,整個(gè)過程樣品管不用離開液氮杯,測(cè)試過程全自動(dòng)進(jìn)行

                               兩類BET比表面測(cè)定方法的比較


    流動(dòng)色譜法法

    靜態(tài)容量法

    通用性

    動(dòng)態(tài)法僅國內(nèi)采用,國外基本不用

    靜態(tài)容量法國際通用

    平衡模式

    流動(dòng)態(tài)的相對(duì)平衡

    一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡

    測(cè)試氣體

    氦氣做為載氣,氮?dú)庾鑫劫|(zhì)。通過流量計(jì)來調(diào)節(jié)不同氮分壓,達(dá)到改變氮分壓的目的。

    氦氣只用來測(cè)冷自由空間,氮?dú)鉃槲劫|(zhì)。逐步往測(cè)試系統(tǒng)里通入氮?dú)猓ㄟ^高精度壓力傳感器直接測(cè)定氮?dú)鈮毫Α?/p>

    控制精度

    氮分壓控制精度為 ±0.15%

    氮?dú)鈮毫刂凭葹?±0.15%(讀值)

    消耗

    平均每個(gè)樣品:

    消耗氮?dú)?.2L,消耗 氦氣0.3L;

    消耗電能小于50W

    消耗液氮小于0.02L

    平均每個(gè)樣品:

    消耗氮?dú)?.1L;消耗氦氣小于0.1L

    消耗電能小于300W

    消耗液氮小于0.01L

    重復(fù)精度

    重復(fù)精度≤1.5%

    重復(fù)精度≤1.5%

    測(cè)試時(shí)間

    平均每個(gè)樣品:

    BET:5-10分鐘

    平均每個(gè)樣品:

    BET:15--20分鐘

    前處理

    同位處理:

    溫度為50—450度

    同位或者異位處理:

    真空度低于5Pa

    溫度為50—450度

    操作性

    操作簡單,測(cè)試過程無需人工參與

    操作簡單,測(cè)試過程無需人工參與

    測(cè)試范圍

    比表面積:

    0.005至無規(guī)定上限

    比表面積:

    0.005至無規(guī)定上限


    (來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

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動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法BET比表面積的比較

“動(dòng)態(tài)色譜法BET比表面測(cè)定”
    連續(xù)流動(dòng)色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定氮?dú)馕搅?,采用氮?dú)鉃槲絼┖鉃檩d氣的混合氣體,通過調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃獾牧髁縼磉_(dá)到改變氮?dú)夥謮旱哪康?,首先把一定氮?dú)夥謮旱幕鞖馔ㄈ霕悠饭?,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)庵溜柡停僮寴悠饭軓囊旱腥〕?,樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜?,這時(shí)通過熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)出樣品表面在該氮分壓下的氮?dú)饷摳搅浚诘謮?.05-0.35的范圍內(nèi),選擇3-5個(gè)不同的氮分壓點(diǎn),每一點(diǎn)都要完成上述的吸附與脫附過程,并測(cè)出氮?dú)獾拿摳搅?,Z后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用BET方程計(jì)算出比表面積; 

    “靜態(tài)容量法BET比表面測(cè)定” 
    靜態(tài)容量法是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮?dú)?,使粉體樣品在一定的氮?dú)鈮毫ο挛降獨(dú)庵溜柡停酶呔軌毫鞲衅鳒y(cè)出樣品吸附前后壓力的變化,根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),逐步加入氮?dú)猓瑴y(cè)出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,Z后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用BET方程計(jì)算出比表面積,整個(gè)過程樣品管不用離開液氮杯,測(cè)試過程全自動(dòng)進(jìn)行

                           兩類BET比表面測(cè)定方法的比較


流動(dòng)色譜法法

靜態(tài)容量法

通用性

動(dòng)態(tài)法僅國內(nèi)采用,國外基本不用

靜態(tài)容量法國際通用

平衡模式

流動(dòng)態(tài)的相對(duì)平衡

一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡

測(cè)試氣體

氦氣做為載氣,氮?dú)庾鑫劫|(zhì)。通過流量計(jì)來調(diào)節(jié)不同氮分壓,達(dá)到改變氮分壓的目的。

氦氣只用來測(cè)冷自由空間,氮?dú)鉃槲劫|(zhì)。逐步往測(cè)試系統(tǒng)里通入氮?dú)?,通過高精度壓力傳感器直接測(cè)定氮?dú)鈮毫Α?/p>

控制精度

氮分壓控制精度為 ±0.15%

氮?dú)鈮毫刂凭葹?±0.15%(讀值)

消耗

平均每個(gè)樣品:

消耗氮?dú)?.2L,消耗 氦氣0.3L;

消耗電能小于50W

消耗液氮小于0.02L

平均每個(gè)樣品:

消耗氮?dú)?.1L;消耗氦氣小于0.1L

消耗電能小于300W

消耗液氮小于0.01L

重復(fù)精度

重復(fù)精度≤1.5%

重復(fù)精度≤1.5%

測(cè)試時(shí)間

平均每個(gè)樣品:

BET:5-10分鐘

平均每個(gè)樣品:

BET:15--20分鐘

前處理

同位處理:

溫度為50—450度

同位或者異位處理:

真空度低于5Pa

溫度為50—450度

操作性

操作簡單,測(cè)試過程無需人工參與

操作簡單,測(cè)試過程無需人工參與

測(cè)試范圍

比表面積:

0.005至無規(guī)定上限

比表面積:

0.005至無規(guī)定上限


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-06 14:44:45 586 0
比表面積動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的區(qū)別

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積

1概述

學(xué)科:固體礦產(chǎn)工業(yè)要求

釋文:比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測(cè)定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動(dòng)吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評(píng)價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小,對(duì)它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。

測(cè)量:固體有一定的幾何外形,借通常的儀器和計(jì)算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測(cè)定較困難,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,還有復(fù)雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的比表面積S(specificsurfacearea,㎡/g)。多孔物比表面積的測(cè)量,無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強(qiáng)。測(cè)定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。

2測(cè)試方法

方法提要:比表面積測(cè)試方法主要分連續(xù)流動(dòng)法(即動(dòng)態(tài)法)和靜態(tài)容量法。

動(dòng)態(tài)法

動(dòng)態(tài)法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;

動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了。

由吸附量來計(jì)算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好,被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測(cè)試,通過BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面;

動(dòng)態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對(duì)比法和多點(diǎn)BET法;

直接對(duì)比法

直接對(duì)比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測(cè)試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,來確定未知待測(cè)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,從而通過比例運(yùn)算求得待測(cè)樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個(gè):一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,也就是和粉體本身無關(guān);二、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對(duì)比法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因;

多點(diǎn)BET法

多點(diǎn)BET法為國標(biāo)比表面測(cè)試方法,其原理是求出不同分壓下待測(cè)樣品對(duì)氮?dú)獾?吸附量,通過BET理論計(jì)算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認(rèn)可度相對(duì)直接對(duì)比法高,但實(shí)際使用中,由于測(cè)試過程相對(duì)復(fù)雜,耗時(shí)長,使得測(cè)試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測(cè)試效率相對(duì)直接對(duì)比法都不具有優(yōu)勢(shì),這是也是直接對(duì)比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點(diǎn)BET法高的原因;

動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言,

1、動(dòng)態(tài)法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品(對(duì)于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),

2、靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。雖然靜態(tài)法具有比表面測(cè)試和孔徑測(cè)試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測(cè)試效率相對(duì)動(dòng)態(tài)法的快速直讀法低,對(duì)小比表面積樣品測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測(cè)試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對(duì)動(dòng)態(tài)法并沒有優(yōu)勢(shì);在多點(diǎn)BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對(duì)動(dòng)態(tài)法省時(shí);靜態(tài)法相對(duì)于動(dòng)態(tài)法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?,所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)法由于是通過濃度變化來測(cè)試吸附量,當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒有濃度變化,使得孔徑測(cè)試受限。

靜態(tài)容量法

在低溫(液氮?。l件下,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測(cè)得吸附分壓,通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量;

通過逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對(duì)動(dòng)態(tài)法,無需載氣(He),無需液氮杯反復(fù)升降;

由于待測(cè)樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質(zhì)相對(duì)動(dòng)態(tài)法不流動(dòng),故叫靜態(tài)容量法;

*標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)關(guān)于比表面積測(cè)試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個(gè),現(xiàn)列舉幾個(gè)比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法:

GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積》[1]

GB/T13390-2008《金屬粉末比表面積的測(cè)定氮吸附法》

GB/T7702.20-2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法比表面積的測(cè)定》

GB/T6609.35-2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第35部分:比表面積的測(cè)定氮吸附法》

SY/T6154-1995《巖石比表面和孔徑分布測(cè)定靜態(tài)氮吸附容量法》

國內(nèi)對(duì)于材料比表面積測(cè)測(cè)試機(jī)構(gòu)有很多家,例如北科大分析檢驗(yàn)ZX、*鋼鐵材料測(cè)試ZX等。

3影響因素

動(dòng)態(tài)法

動(dòng)態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類似,影響其精度主要取決于檢測(cè)方法、管路設(shè)計(jì)和是否具備操作完全自動(dòng)化。

完全自動(dòng)化的比表面積分析儀對(duì)用戶具備什么價(jià)值?

1、符合測(cè)試儀器行業(yè)的國際標(biāo)準(zhǔn),同類國際產(chǎn)品全部是完全自動(dòng)化的,人工操作的儀器國外早已經(jīng)淘汰。[2]

2、比表面積分析測(cè)試其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的孔徑測(cè)試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間,如果測(cè)試過程沒有實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化,那測(cè)試人員就時(shí)刻都不能離開,并且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試過程的失敗,這會(huì)浪費(fèi)測(cè)試人員很多的寶貴時(shí)間。產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)了完全的自動(dòng)化,將測(cè)試人員從重復(fù)的機(jī)械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強(qiáng)度,提高了工作效率。

3、人工操作的儀器很大的一個(gè)局限性是:不同的測(cè)試人員操作時(shí),對(duì)于平衡點(diǎn)等數(shù)據(jù)的判斷會(huì)有偏差,這樣很容易引入人為誤差,而自動(dòng)化操作的儀器,由于整個(gè)測(cè)試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設(shè)置好的標(biāo)準(zhǔn),這樣能很好保證,雖然是不同測(cè)試人員進(jìn)行的測(cè)試,但測(cè)試結(jié)果的一致性會(huì)很好。產(chǎn)品通過實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化測(cè)試,大大降低了人為操作導(dǎo)致的誤差,提高測(cè)試精度。

4、人工操作的儀器,由于需要操控的旋鈕比較多,一般對(duì)操作人員的培訓(xùn)需要花費(fèi)很多的時(shí)間,操作人員的熟練操作也會(huì)需要較長的一段時(shí)間,如果有操作人員離職,會(huì)導(dǎo)致新來員工的培訓(xùn)又需花費(fèi)很多的時(shí)間和精力,既耽誤工作,又浪費(fèi)公司的資源;自動(dòng)化的儀器,一般只需要掌握軟件如何使用就可以進(jìn)行樣品測(cè)試,既節(jié)約培訓(xùn)時(shí)間,又可以減少公司人員流動(dòng)導(dǎo)致的再培訓(xùn)資源浪費(fèi)。產(chǎn)品通過實(shí)現(xiàn)測(cè)試過程完全自動(dòng)化,大大降低公司培訓(xùn)成本,提高工作效率。

靜態(tài)法

以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測(cè)試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到2%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.02%以上;但目前進(jìn)口*的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前*精度的壓力傳感器,即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,即不確定度達(dá)到10%;若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了。但對(duì)于中大比表面樣品,一般吸附量不會(huì)那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題;

所以在小比表面樣品的測(cè)試方面,靜態(tài)法儀器測(cè)試的誤差相對(duì)高精度的動(dòng)態(tài)法儀器的誤差大;靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;這點(diǎn)是采用靜態(tài)法儀器測(cè)試比表面積應(yīng)考慮的因素。

4計(jì)算公式

參考國標(biāo)GB/T24533-2009

放到氣體體系的樣品,其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),測(cè)量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量,根據(jù)BET方程式(1)求出試樣單分子層吸附量,從而計(jì)算出試樣的比表面積。

(P/P0)/V(1-P/P0)=(C-1)/(VmC)×P/P0+1/(VmC)

5技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)關(guān)于比表面積測(cè)試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個(gè),現(xiàn)列舉幾個(gè)比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法:

GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積》

GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測(cè)定氮吸附法》

GB/T 7702.20-2008 《煤質(zhì)顆?;钚蕴吭囼?yàn)方法比表面積的測(cè)定》

GB/T 6609.35-2009 《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第35部分:比表面積的測(cè)定氮吸附法》

SY/T 6154-1995 《巖石比表面和孔徑分布測(cè)定靜態(tài)氮吸附容量法》


2021-02-05 15:17:40 911 0
測(cè)比表面積動(dòng)態(tài)法好還是靜態(tài)法好
 
2018-11-24 06:41:24 426 0
BET法計(jì)算比表面積
具體原理與計(jì)算方法
2013-04-01 23:43:08 575 2
動(dòng)態(tài)法BET比表面是什么?

(1)動(dòng)態(tài)法即連續(xù)流動(dòng)色譜法,是在液氮溫度下樣品處于流動(dòng)的含氮?dú)夥罩羞M(jìn)行氮吸附,在不同的氮分壓下達(dá)到吸附的動(dòng)態(tài)相對(duì)平衡,如果使樣品管離開液氮并升至室溫,樣品會(huì)將所吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜?,?dòng)態(tài)氮吸附儀每測(cè)定一個(gè)壓力點(diǎn)均需使樣品管從液氮杯中進(jìn)出一次;
(2) 動(dòng)態(tài)法是靠使用氦氣作為載氣(因?yàn)樵谝旱獪囟认潞獠粫?huì)被吸附),通過調(diào)整氮/氦比例,或者通過控制氮/氦的流速,在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓,流動(dòng)的混合氣體的壓力近似于大氣壓,氮分壓= 氮?dú)饬髁?氦氣加氮?dú)獾目偭髁?,氮分壓可以?到一個(gè)大氣壓范圍變化,不需要真空條件;
(3) 連續(xù)流動(dòng)色譜法因采用色譜法中的熱導(dǎo)檢測(cè)器來測(cè)量氮吸附量而得名,樣品管被串接于熱導(dǎo)檢測(cè)器的參考臂與測(cè)量臂之間,當(dāng)熱導(dǎo)檢測(cè)器的參考臂與測(cè)量臂中的氮濃度由于樣品的吸附(或脫附)而不同時(shí),熱導(dǎo)池失去平衡并輸出一個(gè)電的信號(hào),得到一個(gè)所謂的吸附峰(或脫附峰),其峰面積正比于氮?dú)獾奈剑ɑ蛎摳剑┝?,再通過一個(gè)標(biāo)定量即可求得氮吸附量或脫附量;順便指出,由于氦氣和氮?dú)獾膶?dǎo)熱系數(shù)相差很大,因此氦/氮混氣中氮濃度的變化會(huì)顯著改變熱導(dǎo)池的平衡狀態(tài),從而提高熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度;
(4) 用直接對(duì)比法快速測(cè)定比表面是動(dòng)態(tài)法比表面儀的一大優(yōu)點(diǎn),即采用一個(gè)已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)定物質(zhì),在某一個(gè)固定的氮分壓下(一般取氮/氦= 0.2的混氣),用樣品的脫附峰面積直接與標(biāo)準(zhǔn)樣品的脫附峰面積相比較,便可計(jì)算出樣品的比表面。這種方法測(cè)試速度快,適合于生產(chǎn)線的在線快速檢測(cè),其缺點(diǎn)是沒有考慮材料吸附特性的差異,因此當(dāng)被測(cè)樣與標(biāo)樣的吸附特性相差大時(shí),測(cè)試結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大的偏差;
(5) BET比表面測(cè)定法可以克服直接對(duì)比法的上述局限,動(dòng)態(tài)法實(shí)現(xiàn)BET比表面測(cè)定的關(guān)鍵在于能夠調(diào)整氮?dú)夥謮?,并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。動(dòng)態(tài)BET比表面測(cè)定儀只要把氮分壓定在0.2或0.3,裝上標(biāo)準(zhǔn)比表面樣品,也可用直接對(duì)比法測(cè)定比表面。

(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-06 14:44:52 723 0
純液體飽和蒸汽壓的測(cè)定 動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的區(qū)別
 
2018-12-10 00:26:49 469 0
靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的優(yōu)點(diǎn)是什么
 
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2017-07-03 06:59:42 451 1
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2005-11-22 00:32:58 466 1
什么是靜態(tài)測(cè)試和動(dòng)態(tài)測(cè)試?
對(duì)這兩者的概念不是特別的明確,希望給一個(gè)詳細(xì)的解答。
2017-09-02 16:16:46 658 1
【“?!泵壮苫j】動(dòng)態(tài)圖像法與靜態(tài)圖像法的差異

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動(dòng)態(tài)圖像法與靜態(tài)圖像法的差異

·  適用范圍差異

動(dòng)態(tài)圖像法適用0.8um-8mm顆粒,靜態(tài)圖像法適用0.5um-1.5mm顆粒。


·動(dòng)態(tài)圖像法的統(tǒng)計(jì)量達(dá)到百 萬級(jí)別顆粒信息量起步到千萬顆粒級(jí)別,分析結(jié)果基于龐大顆粒信息量,代表性強(qiáng),統(tǒng)計(jì)性好,測(cè)試效率高。配備干濕法模塊且模塊可切換,方便快捷。同時(shí)配備基準(zhǔn)鏡頭和放大鏡頭,實(shí)時(shí)捕捉顆粒動(dòng)態(tài)。


適用范圍廣,同時(shí)適合低通量到高通量樣品的研發(fā)分析與質(zhì)量控制。



 靜態(tài)圖像法的常用統(tǒng)計(jì)量約幾千到幾萬顆粒信息量。傳統(tǒng)上代表性較窄。帶有高精度電動(dòng)掃描平臺(tái)的MICROTRAC MRB M1靜態(tài)圖像法分析儀則可以達(dá)到10萬左右的顆粒信息量。比傳統(tǒng)靜態(tài)圖像法統(tǒng)計(jì)量大大提高,在高精度圖像的基礎(chǔ)上兼顧了效率。對(duì)微量顆粒樣本的表征是一種強(qiáng)有力的分析手段。



2023-07-03 10:03:43 266 0
稱重傳感器的靜態(tài)與動(dòng)態(tài)區(qū)別
 
2012-08-23 23:40:15 385 2
靜態(tài)測(cè)試和動(dòng)態(tài)測(cè)試的區(qū)別有哪些?
是軟件測(cè)試的
2009-11-30 22:31:16 596 1
加速度傳感器的動(dòng)態(tài)性能和靜態(tài)性能參數(shù)有哪些
 
2016-09-17 08:57:43 402 1
簡述動(dòng)態(tài),靜態(tài)模量差異
簡述動(dòng)態(tài),靜態(tài)模量差異
2016-08-03 08:58:34 400 1
靜態(tài)容量法比表面及孔隙度測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)及ZL一覽

靜態(tài)容量法比表面及孔隙度測(cè)定儀技術(shù)參數(shù):

測(cè)試精度:  測(cè)試精度高、重現(xiàn)性好。重復(fù)性誤差小于±1.5%;

測(cè)試范圍:  比表面0.01m2/g以上,微孔:0.35-2nm、介孔:2nm-50nm、大孔:50nm-500nm;樣品類型: 粉末,顆粒,纖維及片狀材料等可裝入樣品管的材料。

P0 測(cè) 試:  具有獨(dú)立的飽和蒸汽壓(P0)測(cè)試站,保證分壓測(cè)試的高準(zhǔn)確性,【國內(nèi)唯yi】

樣品測(cè)試:  具有1個(gè)獨(dú)立測(cè)試站

樣品處理:  具有2個(gè)樣品預(yù)處理脫氣站,2路脫氣站具有獨(dú)立溫控,并具有獨(dú)立定時(shí)功能,可支持與測(cè)試同步進(jìn)行的不同溫度與不同時(shí)間的樣品脫氣處理;

處理模式:  具有國內(nèi)唯yi的“普通加熱抽真空分子擴(kuò)散模式”和“分子置換模式”兩種可選功能;分子置換模式相對(duì)分子擴(kuò)散模式效率提高1倍以上,可節(jié)省一半以上的預(yù)處理時(shí)間,解決以往靜態(tài)法樣品制備時(shí)間長的問題. 【國內(nèi)唯yi】

測(cè)試效率:  智能投氣量控制,中小吸附量樣品2-3min/1個(gè)分壓點(diǎn),中大吸附量樣品3-5min/1個(gè)分壓點(diǎn);BET多點(diǎn)法15-30min/4個(gè)樣品;BET單點(diǎn)法6-10min/4個(gè)樣品;標(biāo)準(zhǔn)孔徑測(cè)試240-300min/4個(gè)樣品;精細(xì)孔徑測(cè)試300-600min/4個(gè)樣品;以上測(cè)試時(shí)間不包含樣品預(yù)處理時(shí)間;

 

靜態(tài)容量法比表面及孔隙度測(cè)定儀技術(shù)ZL如下:

 

1>ZL名稱:靜態(tài)法比表面及孔隙度測(cè)定儀的凈化預(yù)處理裝置  ZL號(hào):ZL201120136943.9

具有國內(nèi)唯yi的“普通加熱抽真空分子擴(kuò)散模式”和“分子置換模式”兩種可選功能;分子置換模式相對(duì)分子擴(kuò)散模式效率提高1倍以上,可節(jié)省一半以上的預(yù)處理時(shí)間,解決以往靜態(tài)法樣品制備時(shí)間長的問題.

作用:提高樣品預(yù)處理效率

2>ZL名稱:靜態(tài)法比表面及孔隙度測(cè)定儀的飽和蒸汽壓測(cè)試裝置  ZL號(hào):ZL201120136959.X

本實(shí)用新型公開了一種靜態(tài)法比表面及孔徑分析儀的飽和蒸氣壓測(cè)試裝置。所述測(cè)試裝置包括一支浸在液氮中的管子;且該測(cè)試裝置直接設(shè)置安裝在靜態(tài)法比表面及孔徑分析儀上,與樣品管處在同一個(gè)液氮杯中。通過該測(cè)試裝置能夠直接測(cè)得飽和蒸汽壓P0值,減少了測(cè)試中間環(huán)節(jié),提高了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

作用:保證分壓測(cè)試的高準(zhǔn)確性,

3>ZL名稱:靜態(tài)法比表面及孔隙度測(cè)定儀外觀ZL ZL號(hào):ZL201030177578.7


2019-06-06 14:44:52 659 0

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