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比表面積動態(tài)法和靜態(tài)法的區(qū)別

北京冠測精電儀器設(shè)備有限公司 2021-02-05 15:17:40 911  瀏覽
  • 比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積

    1概述

    學(xué)科:固體礦產(chǎn)工業(yè)要求

    釋文:比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小,對它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。

    測量:固體有一定的幾何外形,借通常的儀器和計(jì)算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,還有復(fù)雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的比表面積S(specificsurfacearea,㎡/g)。多孔物比表面積的測量,無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強(qiáng)。測定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。

    2測試方法

    方法提要:比表面積測試方法主要分連續(xù)流動法(即動態(tài)法)和靜態(tài)容量法。

    動態(tài)法

    動態(tài)法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;

    動態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測粉體的比表面了。

    由吸附量來計(jì)算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好,被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測試,通過BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面;

    動態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點(diǎn)BET法;

    直接對比法

    直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,從而通過比例運(yùn)算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個(gè):一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,也就是和粉體本身無關(guān);二、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因;

    多點(diǎn)BET法

    多點(diǎn)BET法為國標(biāo)比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮?dú)獾?吸附量,通過BET理論計(jì)算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認(rèn)可度相對直接對比法高,但實(shí)際使用中,由于測試過程相對復(fù)雜,耗時(shí)長,使得測試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢,這是也是直接對比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點(diǎn)BET法高的原因;

    動態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,

    1、動態(tài)法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),

    2、靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測試效率相對動態(tài)法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對動態(tài)法并沒有優(yōu)勢;在多點(diǎn)BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態(tài)法省時(shí);靜態(tài)法相對于動態(tài)法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?,所以比較適合做孔徑分析。而動態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量,當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。

    靜態(tài)容量法

    在低溫(液氮?。l件下,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量;

    通過逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對動態(tài)法,無需載氣(He),無需液氮杯反復(fù)升降;

    由于待測樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質(zhì)相對動態(tài)法不流動,故叫靜態(tài)容量法;

    *標(biāo)準(zhǔn)

    國內(nèi)關(guān)于比表面積測試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個(gè),現(xiàn)列舉幾個(gè)比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法:

    GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》[1]

    GB/T13390-2008《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

    GB/T7702.20-2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法比表面積的測定》

    GB/T6609.35-2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第35部分:比表面積的測定氮吸附法》

    SY/T6154-1995《巖石比表面和孔徑分布測定靜態(tài)氮吸附容量法》

    國內(nèi)對于材料比表面積測測試機(jī)構(gòu)有很多家,例如北科大分析檢驗(yàn)ZX、*鋼鐵材料測試ZX等。

    3影響因素

    動態(tài)法

    動態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類似,影響其精度主要取決于檢測方法、管路設(shè)計(jì)和是否具備操作完全自動化。

    完全自動化的比表面積分析儀對用戶具備什么價(jià)值?

    1、符合測試儀器行業(yè)的國際標(biāo)準(zhǔn),同類國際產(chǎn)品全部是完全自動化的,人工操作的儀器國外早已經(jīng)淘汰。[2]

    2、比表面積分析測試其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的孔徑測試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間,如果測試過程沒有實(shí)現(xiàn)完全自動化,那測試人員就時(shí)刻都不能離開,并且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會導(dǎo)致測試過程的失敗,這會浪費(fèi)測試人員很多的寶貴時(shí)間。產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)了完全的自動化,將測試人員從重復(fù)的機(jī)械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強(qiáng)度,提高了工作效率。

    3、人工操作的儀器很大的一個(gè)局限性是:不同的測試人員操作時(shí),對于平衡點(diǎn)等數(shù)據(jù)的判斷會有偏差,這樣很容易引入人為誤差,而自動化操作的儀器,由于整個(gè)測試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設(shè)置好的標(biāo)準(zhǔn),這樣能很好保證,雖然是不同測試人員進(jìn)行的測試,但測試結(jié)果的一致性會很好。產(chǎn)品通過實(shí)現(xiàn)完全自動化測試,大大降低了人為操作導(dǎo)致的誤差,提高測試精度。

    4、人工操作的儀器,由于需要操控的旋鈕比較多,一般對操作人員的培訓(xùn)需要花費(fèi)很多的時(shí)間,操作人員的熟練操作也會需要較長的一段時(shí)間,如果有操作人員離職,會導(dǎo)致新來員工的培訓(xùn)又需花費(fèi)很多的時(shí)間和精力,既耽誤工作,又浪費(fèi)公司的資源;自動化的儀器,一般只需要掌握軟件如何使用就可以進(jìn)行樣品測試,既節(jié)約培訓(xùn)時(shí)間,又可以減少公司人員流動導(dǎo)致的再培訓(xùn)資源浪費(fèi)。產(chǎn)品通過實(shí)現(xiàn)測試過程完全自動化,大大降低公司培訓(xùn)成本,提高工作效率。

    靜態(tài)法

    以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到2%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.02%以上;但目前進(jìn)口*的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前*精度的壓力傳感器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,即不確定度達(dá)到10%;若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了。但對于中大比表面樣品,一般吸附量不會那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題;

    所以在小比表面樣品的測試方面,靜態(tài)法儀器測試的誤差相對高精度的動態(tài)法儀器的誤差大;靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;這點(diǎn)是采用靜態(tài)法儀器測試比表面積應(yīng)考慮的因素。

    4計(jì)算公式

    參考國標(biāo)GB/T24533-2009

    放到氣體體系的樣品,其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),測量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量,根據(jù)BET方程式(1)求出試樣單分子層吸附量,從而計(jì)算出試樣的比表面積。

    (P/P0)/V(1-P/P0)=(C-1)/(VmC)×P/P0+1/(VmC)

    5技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

    國內(nèi)關(guān)于比表面積測試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個(gè),現(xiàn)列舉幾個(gè)比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法:

    GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》

    GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

    GB/T 7702.20-2008 《煤質(zhì)顆?;钚蕴吭囼?yàn)方法比表面積的測定》

    GB/T 6609.35-2009 《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第35部分:比表面積的測定氮吸附法》

    SY/T 6154-1995 《巖石比表面和孔徑分布測定靜態(tài)氮吸附容量法》


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比表面積動態(tài)法和靜態(tài)法的區(qū)別

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積

1概述

學(xué)科:固體礦產(chǎn)工業(yè)要求

釋文:比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小,對它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。

測量:固體有一定的幾何外形,借通常的儀器和計(jì)算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,還有復(fù)雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的比表面積S(specificsurfacearea,㎡/g)。多孔物比表面積的測量,無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強(qiáng)。測定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。

2測試方法

方法提要:比表面積測試方法主要分連續(xù)流動法(即動態(tài)法)和靜態(tài)容量法。

動態(tài)法

動態(tài)法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;

動態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測粉體的比表面了。

由吸附量來計(jì)算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好,被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測試,通過BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面;

動態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點(diǎn)BET法;

直接對比法

直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,從而通過比例運(yùn)算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個(gè):一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,也就是和粉體本身無關(guān);二、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因;

多點(diǎn)BET法

多點(diǎn)BET法為國標(biāo)比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮?dú)獾?吸附量,通過BET理論計(jì)算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認(rèn)可度相對直接對比法高,但實(shí)際使用中,由于測試過程相對復(fù)雜,耗時(shí)長,使得測試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢,這是也是直接對比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點(diǎn)BET法高的原因;

動態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,

1、動態(tài)法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),

2、靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測試效率相對動態(tài)法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對動態(tài)法并沒有優(yōu)勢;在多點(diǎn)BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態(tài)法省時(shí);靜態(tài)法相對于動態(tài)法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?,所以比較適合做孔徑分析。而動態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量,當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。

靜態(tài)容量法

在低溫(液氮?。l件下,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量;

通過逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對動態(tài)法,無需載氣(He),無需液氮杯反復(fù)升降;

由于待測樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質(zhì)相對動態(tài)法不流動,故叫靜態(tài)容量法;

*標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)關(guān)于比表面積測試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個(gè),現(xiàn)列舉幾個(gè)比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法:

GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》[1]

GB/T13390-2008《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

GB/T7702.20-2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法比表面積的測定》

GB/T6609.35-2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第35部分:比表面積的測定氮吸附法》

SY/T6154-1995《巖石比表面和孔徑分布測定靜態(tài)氮吸附容量法》

國內(nèi)對于材料比表面積測測試機(jī)構(gòu)有很多家,例如北科大分析檢驗(yàn)ZX、*鋼鐵材料測試ZX等。

3影響因素

動態(tài)法

動態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類似,影響其精度主要取決于檢測方法、管路設(shè)計(jì)和是否具備操作完全自動化。

完全自動化的比表面積分析儀對用戶具備什么價(jià)值?

1、符合測試儀器行業(yè)的國際標(biāo)準(zhǔn),同類國際產(chǎn)品全部是完全自動化的,人工操作的儀器國外早已經(jīng)淘汰。[2]

2、比表面積分析測試其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的孔徑測試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間,如果測試過程沒有實(shí)現(xiàn)完全自動化,那測試人員就時(shí)刻都不能離開,并且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會導(dǎo)致測試過程的失敗,這會浪費(fèi)測試人員很多的寶貴時(shí)間。產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)了完全的自動化,將測試人員從重復(fù)的機(jī)械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強(qiáng)度,提高了工作效率。

3、人工操作的儀器很大的一個(gè)局限性是:不同的測試人員操作時(shí),對于平衡點(diǎn)等數(shù)據(jù)的判斷會有偏差,這樣很容易引入人為誤差,而自動化操作的儀器,由于整個(gè)測試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設(shè)置好的標(biāo)準(zhǔn),這樣能很好保證,雖然是不同測試人員進(jìn)行的測試,但測試結(jié)果的一致性會很好。產(chǎn)品通過實(shí)現(xiàn)完全自動化測試,大大降低了人為操作導(dǎo)致的誤差,提高測試精度。

4、人工操作的儀器,由于需要操控的旋鈕比較多,一般對操作人員的培訓(xùn)需要花費(fèi)很多的時(shí)間,操作人員的熟練操作也會需要較長的一段時(shí)間,如果有操作人員離職,會導(dǎo)致新來員工的培訓(xùn)又需花費(fèi)很多的時(shí)間和精力,既耽誤工作,又浪費(fèi)公司的資源;自動化的儀器,一般只需要掌握軟件如何使用就可以進(jìn)行樣品測試,既節(jié)約培訓(xùn)時(shí)間,又可以減少公司人員流動導(dǎo)致的再培訓(xùn)資源浪費(fèi)。產(chǎn)品通過實(shí)現(xiàn)測試過程完全自動化,大大降低公司培訓(xùn)成本,提高工作效率。

靜態(tài)法

以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到2%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.02%以上;但目前進(jìn)口*的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前*精度的壓力傳感器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,即不確定度達(dá)到10%;若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了。但對于中大比表面樣品,一般吸附量不會那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題;

所以在小比表面樣品的測試方面,靜態(tài)法儀器測試的誤差相對高精度的動態(tài)法儀器的誤差大;靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;這點(diǎn)是采用靜態(tài)法儀器測試比表面積應(yīng)考慮的因素。

4計(jì)算公式

參考國標(biāo)GB/T24533-2009

放到氣體體系的樣品,其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),測量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量,根據(jù)BET方程式(1)求出試樣單分子層吸附量,從而計(jì)算出試樣的比表面積。

(P/P0)/V(1-P/P0)=(C-1)/(VmC)×P/P0+1/(VmC)

5技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)關(guān)于比表面積測試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個(gè),現(xiàn)列舉幾個(gè)比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法:

GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》

GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

GB/T 7702.20-2008 《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法比表面積的測定》

GB/T 6609.35-2009 《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第35部分:比表面積的測定氮吸附法》

SY/T 6154-1995 《巖石比表面和孔徑分布測定靜態(tài)氮吸附容量法》


2021-02-05 15:17:40 911 0
測比表面積動態(tài)法好還是靜態(tài)法好
 
2018-11-24 06:41:24 426 0
動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法BET比表面積的比較

“動態(tài)色譜法BET比表面測定”
    連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器測定氮?dú)馕搅?,采用氮?dú)鉃槲絼┖鉃檩d氣的混合氣體,通過調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃獾牧髁縼磉_(dá)到改變氮?dú)夥謮旱哪康?,首先把一定氮?dú)夥謮旱幕鞖馔ㄈ霕悠饭埽缓蟀褬悠饭芊湃胍旱?,使樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)庵溜柡?,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜恚@時(shí)通過熱導(dǎo)檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮?dú)饷摳搅?,在氮分?.05-0.35的范圍內(nèi),選擇3-5個(gè)不同的氮分壓點(diǎn),每一點(diǎn)都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮?dú)獾拿摳搅浚琙后對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用BET方程計(jì)算出比表面積; 

    “靜態(tài)容量法BET比表面測定” 
    靜態(tài)容量法是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮?dú)猓狗垠w樣品在一定的氮?dú)鈮毫ο挛降獨(dú)庵溜柡?,用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),逐步加入氮?dú)?,測出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,Z后對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用BET方程計(jì)算出比表面積,整個(gè)過程樣品管不用離開液氮杯,測試過程全自動進(jìn)行

                           兩類BET比表面測定方法的比較


流動色譜法法

靜態(tài)容量法

通用性

動態(tài)法僅國內(nèi)采用,國外基本不用

靜態(tài)容量法國際通用

平衡模式

流動態(tài)的相對平衡

一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡

測試氣體

氦氣做為載氣,氮?dú)庾鑫劫|(zhì)。通過流量計(jì)來調(diào)節(jié)不同氮分壓,達(dá)到改變氮分壓的目的。

氦氣只用來測冷自由空間,氮?dú)鉃槲劫|(zhì)。逐步往測試系統(tǒng)里通入氮?dú)猓ㄟ^高精度壓力傳感器直接測定氮?dú)鈮毫Α?/p>

控制精度

氮分壓控制精度為 ±0.15%

氮?dú)鈮毫刂凭葹?±0.15%(讀值)

消耗

平均每個(gè)樣品:

消耗氮?dú)?.2L,消耗 氦氣0.3L;

消耗電能小于50W

消耗液氮小于0.02L

平均每個(gè)樣品:

消耗氮?dú)?.1L;消耗氦氣小于0.1L

消耗電能小于300W

消耗液氮小于0.01L

重復(fù)精度

重復(fù)精度≤1.5%

重復(fù)精度≤1.5%

測試時(shí)間

平均每個(gè)樣品:

BET:5-10分鐘

平均每個(gè)樣品:

BET:15--20分鐘

前處理

同位處理:

溫度為50—450度

同位或者異位處理:

真空度低于5Pa

溫度為50—450度

操作性

操作簡單,測試過程無需人工參與

操作簡單,測試過程無需人工參與

測試范圍

比表面積:

0.005至無規(guī)定上限

比表面積:

0.005至無規(guī)定上限


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-06 14:44:45 588 0
純液體飽和蒸汽壓的測定 動態(tài)法和靜態(tài)法的區(qū)別
 
2018-12-10 00:26:49 469 0
【“粒”米成籮】動態(tài)圖像法與靜態(tài)圖像法的差異

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動態(tài)圖像法與靜態(tài)圖像法的差異

·  適用范圍差異

動態(tài)圖像法適用0.8um-8mm顆粒,靜態(tài)圖像法適用0.5um-1.5mm顆粒。


·動態(tài)圖像法的統(tǒng)計(jì)量達(dá)到百 萬級別顆粒信息量起步到千萬顆粒級別,分析結(jié)果基于龐大顆粒信息量,代表性強(qiáng),統(tǒng)計(jì)性好,測試效率高。配備干濕法模塊且模塊可切換,方便快捷。同時(shí)配備基準(zhǔn)鏡頭和放大鏡頭,實(shí)時(shí)捕捉顆粒動態(tài)。


適用范圍廣,同時(shí)適合低通量到高通量樣品的研發(fā)分析與質(zhì)量控制。



 靜態(tài)圖像法的常用統(tǒng)計(jì)量約幾千到幾萬顆粒信息量。傳統(tǒng)上代表性較窄。帶有高精度電動掃描平臺的MICROTRAC MRB M1靜態(tài)圖像法分析儀則可以達(dá)到10萬左右的顆粒信息量。比傳統(tǒng)靜態(tài)圖像法統(tǒng)計(jì)量大大提高,在高精度圖像的基礎(chǔ)上兼顧了效率。對微量顆粒樣本的表征是一種強(qiáng)有力的分析手段。



2023-07-03 10:03:43 266 0
稱重傳感器的靜態(tài)與動態(tài)區(qū)別
 
2012-08-23 23:40:15 385 2
免疫層析法和膠體金法的區(qū)別

免疫層析法和膠體金法是兩種常用的生物檢測技術(shù),它們在原理、應(yīng)用和優(yōu)缺點(diǎn)等方面存在顯著差異。

 

①原理區(qū)別:

免疫層析法是一種基于抗原-抗體反應(yīng)的生物檢測技術(shù),利用標(biāo)記有熒光物質(zhì)、酶、膠體金等物質(zhì)的抗體或抗原,檢測樣品中是否存在相應(yīng)的抗原或抗體。當(dāng)樣品中的抗原與標(biāo)記的抗體結(jié)合后,可以通過層析作用將結(jié)合物分離并檢測。

而膠體金法則是利用膠體金作為標(biāo)記物,通過免疫學(xué)方法檢測樣品中的生物分子。膠體金是一種由氯金酸水溶液在還原劑作用下形成的金顆粒,這些金顆粒分散在溶液中形成膠體溶液。當(dāng)生物分子與膠體金結(jié)合后,可以通過顯色反應(yīng)判斷是否存在該生物分子。

 

②應(yīng)用區(qū)別:

免疫層析法主要應(yīng)用于醫(yī)學(xué)診斷、食品安全、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。例如,用于檢測尿液、血液、組織液等生物樣品中的病毒、細(xì)菌、蛋白質(zhì)等物質(zhì)。

膠體金法則主要應(yīng)用于免疫分析、生物傳感器等領(lǐng)域。由于膠體金法操作簡便、靈敏度高、特異性好等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于臨床診斷、生物制品質(zhì)量控制等方面。

 

③優(yōu)缺點(diǎn)區(qū)別:

免疫層析法和膠體金法在優(yōu)缺點(diǎn)方面也存在差異。

免疫層析法的優(yōu)點(diǎn)在于其高特異性、高靈敏度、高重復(fù)性等特點(diǎn),能夠快速準(zhǔn)確地檢測出樣品中的目標(biāo)物質(zhì)。但是免疫層析法的操作較為繁瑣,需要經(jīng)過多個(gè)步驟才能完成檢測,而且成本較高。

膠體金法的優(yōu)點(diǎn)在于其操作簡便、快速、無需特殊設(shè)備等特點(diǎn),能夠在短時(shí)間內(nèi)完成大量樣品的檢測。但是膠體金法的缺點(diǎn)在于其靈敏度相對較低,對于低濃度目標(biāo)物質(zhì)的檢測可能會出現(xiàn)假陽性或假陰性的情況。

 

總的來說,免疫層析法和膠體金法各有其優(yōu)缺點(diǎn),具體應(yīng)用應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇。在某些情況下,可以將兩種方法結(jié)合使用,以獲得更好的檢測效果。例如,在檢測病毒抗原時(shí),可以先使用免疫層析法進(jìn)行初篩,然后再用膠體金法進(jìn)行確認(rèn),以提高檢測的準(zhǔn)確性和特異性。

 

總之,免疫層析法和膠體金法是兩種常用的生物檢測技術(shù),它們在原理、應(yīng)用和優(yōu)缺點(diǎn)等方面存在顯著差異。在實(shí)際應(yīng)用中,應(yīng)根據(jù)具體情況選擇合適的方法,以達(dá)到最-佳的檢測效果。同時(shí),隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,相信這兩種方法將會在未來的生物檢測領(lǐng)域發(fā)揮更加重要的作用。

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2024-01-17 16:05:50 947 0
化學(xué)發(fā)光法和酶聯(lián)免疫法的區(qū)別?
 
2018-11-21 05:54:01 495 0
差速離心法和密度梯度離心法的區(qū)別
 
2017-09-29 06:11:29 1163 3
差速離心法和密度梯度離心法的區(qū)別
 
2017-05-13 05:29:42 734 1
說明萬用表法 示波器法設(shè)置靜態(tài)工作點(diǎn)時(shí)有何區(qū)別?
 
2013-04-03 09:47:20 414 2
重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”和“動態(tài)法”有什么區(qū)別?
關(guān)鍵指標(biāo)
真空法
動態(tài)法
方法簡介
   將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中,讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進(jìn)入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡;
   此過程中,樣品先是處在真空環(huán)境中,吸附質(zhì)蒸汽不是流動的,是“靜態(tài)”的被吸附的,故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。
   真空重量法,是理想的物理吸附分析方法,功能強(qiáng)。無需載氣,無載氣對吸附過程影響的因素。數(shù)據(jù)可靠度高,是研究級分析儀器;該方法較“動態(tài)法”出現(xiàn)較晚,技術(shù)要求點(diǎn)高。
  將吸附劑樣品處在有流動載氣平衡的常壓環(huán)境中,使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過樣品,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡;
   此過程中,吸附質(zhì)蒸汽是“動態(tài)”流動的,所以叫“動態(tài)法”蒸汽吸附。
   動態(tài)重量法,應(yīng)用較早,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來,可以較簡單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù),由于儀器無需真空系統(tǒng),儀器構(gòu)造簡單,成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法,并被沿用至今。
樣品預(yù)處理
“真空脫氣”方式,效率高
   通過“加熱、抽真空”的方式去除待測樣品表面的水分、空氣等“雜質(zhì)”氣體;這種預(yù)處理方式叫做“脫氣”;
   由于可以加熱真空脫氣,對于吸附能力強(qiáng)的樣品,如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品,處理效果,預(yù)處理溫度可以高達(dá)400℃,處理完樣品不存在二次污染的問題;
   樣品表面處理“干凈”,是正確的測試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。
“常壓吹掃”方式,效率低
   通過“加熱、并讓干燥載氣吹過待測樣品”的方式對樣品進(jìn)行預(yù)處理,這種預(yù)處理方式叫做“吹掃”;
   通過載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品;預(yù)處理溫度Z高在200℃附近,對于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除;
   若采用真空烘箱烘干的輔助方式,由于不具有防抽飛方式,易使樣品飛揚(yáng);且處理后裝樣時(shí),樣品再次接觸空氣,處理效果降低。
   樣品預(yù)處理不“干凈”,正確的測試結(jié)果則沒有保證。
進(jìn)蒸汽方式
   樣品經(jīng)過加熱真空脫氣后,樣品室處于真空環(huán)境中,蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài),蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝粯悠肺?;P/P0分壓控制通過控制蒸汽壓力的方式來實(shí)現(xiàn)。
   該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),分壓控制范圍寬(0~99%);
   樣品處于常壓環(huán)境,載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動態(tài)流過樣品,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過控制載氣和蒸汽的比例來實(shí)現(xiàn)。
   該方式分壓控制精度相對低(誤差1%),分壓控制范圍窄(2~90%);


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-27 13:27:23 655 0
超臨界co2萃取動態(tài)萃取和靜態(tài)萃取的區(qū)別
 
2018-11-21 17:56:30 470 0
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2013-04-01 23:43:08 575 2
高錳酸鹽指數(shù)酸性法和堿性法的區(qū)別
 
2016-09-16 06:57:58 686 2
密封測試儀正壓法和負(fù)壓法的區(qū)別

正壓密封測試儀和負(fù)壓密封測試儀,這兩種檢測儀因方法和壓力的不同所以檢測的材料也不同。

1、負(fù)壓密封測試儀

負(fù)壓密封用途:適用于食品、制藥、日化等行業(yè)軟包裝的密封試驗(yàn),負(fù)壓是按照軟包裝件密封性能試驗(yàn)方法之有關(guān)規(guī)定設(shè)計(jì)制造的。通過試驗(yàn)可以有效地比較和評價(jià)軟包裝件的密封工藝及密封性能,為確定相關(guān)的技術(shù)要求提供科學(xué)的依據(jù)。亦可進(jìn)行經(jīng)跌落、耐壓實(shí)驗(yàn)后的試件的密封性測試。

負(fù)壓密封試驗(yàn)原理:通過對真空室抽真空,使浸在水中的試樣產(chǎn)生內(nèi)外壓差,觀測試樣內(nèi)氣體外逸情況,以此判定試樣的密封性能;通過對真空室抽真空,使試樣產(chǎn)生內(nèi)外壓差,觀測試樣膨脹及釋放真空后試樣形狀恢復(fù)情況,以此判定試樣的密封性能。

濟(jì)南賽成電子科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)的MFY-CM 智能密封試驗(yàn)儀(專業(yè)名稱為負(fù)壓密封試驗(yàn)儀和密封性測試儀)符合ASTMD3078并按照GB/T15171-94軟包裝件密封性能試驗(yàn)方法之有關(guān)規(guī)定設(shè)計(jì)制造。

2、正壓密封測試儀

正壓密封的用途:適用于食品、飲料、制藥、日化等行業(yè)軟包裝、半硬包裝、硬包裝密封試驗(yàn),正壓密封測試儀是按照GB/T14803包裝容器 扭斷式防盜瓶蓋、GB/T17876包裝容器 塑料防盜瓶蓋、BB/T0025 30/25mm塑料防盜瓶蓋、GB 17590鋁易開蓋三片罐、GB 10440—89圓柱形復(fù)合罐等有關(guān)規(guī)定設(shè)計(jì)制造。通過試驗(yàn)可以有效的比較和評價(jià)瓶蓋或密閉容器的密封工藝及密封性能,為確定相關(guān)的技術(shù)要求提供科學(xué)的依據(jù)。

正壓法測試:通過設(shè)定參數(shù)將一定壓力的氣體充入到試樣內(nèi)部后,通過壓力傳感器來檢測試樣內(nèi)部的氣壓變化來判斷試樣的整體密封性能,以及用規(guī)定的氣壓壓力對試樣進(jìn)行耐壓性和****性能測試。

濟(jì)南賽成電子科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)的LSSD-01泄漏與密封強(qiáng)度測試儀專用于各種碳酸飲料瓶、無汽飲料瓶、乳制品塑料瓶、壓力容器、防水產(chǎn)品、藥品用瓶等多種產(chǎn)品正壓保壓密封性測定,被廣泛應(yīng)用于質(zhì)檢中心、藥檢中心、食品、藥品、電子、電器、日用品等行業(yè)。

濟(jì)南賽成儀器一直致力于為大部分國家客戶提供高性價(jià)比的整體解決方案,公司的核心宗旨就是持續(xù)創(chuàng)新,打造高精尖檢測儀器,滿足行業(yè)內(nèi)不同客戶的品控需求,期待與行業(yè)內(nèi)的企事業(yè)單位增進(jìn)交流和合作。

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2021-11-09 17:10:49 1097 0
CTAB法和SDS法提取DNA區(qū)別
CTAB法和SDS法提取DNA有什么區(qū)別?它們分別有何優(yōu)缺點(diǎn)?怎么樣選擇用哪種方法來提DNA及注意事項(xiàng)。
2010-06-29 16:29:09 864 3
靜態(tài)測量與動態(tài)測量的區(qū)別是什么?
 
2011-03-21 12:40:51 1064 4
動態(tài)法BET比表面是什么?

(1)動態(tài)法即連續(xù)流動色譜法,是在液氮溫度下樣品處于流動的含氮?dú)夥罩羞M(jìn)行氮吸附,在不同的氮分壓下達(dá)到吸附的動態(tài)相對平衡,如果使樣品管離開液氮并升至室溫,樣品會將所吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜恚瑒討B(tài)氮吸附儀每測定一個(gè)壓力點(diǎn)均需使樣品管從液氮杯中進(jìn)出一次;
(2) 動態(tài)法是靠使用氦氣作為載氣(因?yàn)樵谝旱獪囟认潞獠粫晃剑?,通過調(diào)整氮/氦比例,或者通過控制氮/氦的流速,在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓,流動的混合氣體的壓力近似于大氣壓,氮分壓= 氮?dú)饬髁?氦氣加氮?dú)獾目偭髁?,氮分壓可以?到一個(gè)大氣壓范圍變化,不需要真空條件;
(3) 連續(xù)流動色譜法因采用色譜法中的熱導(dǎo)檢測器來測量氮吸附量而得名,樣品管被串接于熱導(dǎo)檢測器的參考臂與測量臂之間,當(dāng)熱導(dǎo)檢測器的參考臂與測量臂中的氮濃度由于樣品的吸附(或脫附)而不同時(shí),熱導(dǎo)池失去平衡并輸出一個(gè)電的信號,得到一個(gè)所謂的吸附峰(或脫附峰),其峰面積正比于氮?dú)獾奈剑ɑ蛎摳剑┝?,再通過一個(gè)標(biāo)定量即可求得氮吸附量或脫附量;順便指出,由于氦氣和氮?dú)獾膶?dǎo)熱系數(shù)相差很大,因此氦/氮混氣中氮濃度的變化會顯著改變熱導(dǎo)池的平衡狀態(tài),從而提高熱導(dǎo)檢測器的靈敏度;
(4) 用直接對比法快速測定比表面是動態(tài)法比表面儀的一大優(yōu)點(diǎn),即采用一個(gè)已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)定物質(zhì),在某一個(gè)固定的氮分壓下(一般取氮/氦= 0.2的混氣),用樣品的脫附峰面積直接與標(biāo)準(zhǔn)樣品的脫附峰面積相比較,便可計(jì)算出樣品的比表面。這種方法測試速度快,適合于生產(chǎn)線的在線快速檢測,其缺點(diǎn)是沒有考慮材料吸附特性的差異,因此當(dāng)被測樣與標(biāo)樣的吸附特性相差大時(shí),測試結(jié)果會出現(xiàn)較大的偏差;
(5) BET比表面測定法可以克服直接對比法的上述局限,動態(tài)法實(shí)現(xiàn)BET比表面測定的關(guān)鍵在于能夠調(diào)整氮?dú)夥謮?,并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。動態(tài)BET比表面測定儀只要把氮分壓定在0.2或0.3,裝上標(biāo)準(zhǔn)比表面樣品,也可用直接對比法測定比表面。

(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-06 14:44:52 723 0

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