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BET法計算比表面積

GGgun37 2013-04-01 23:43:08 573  瀏覽
  • 具體原理與計算方法

參與評論

全部評論(2條)

  • LEIRA_ 2013-04-02 00:00:00
    可以用BET法來測定 選擇化學吸附能用于測定活性表面積. 首先你要確定你的催化劑屬于哪種類型,要是酸性催化劑能用NH3 TPD 來測定它的酸性ZX.要是堿性可以用CO ,H2等來測量 從氣體吸附量計算活性表面積首先要確定選擇吸附的計量關(guān)系,即每個吸附分子能覆蓋幾個活性ZX.對于氫吸附來說計量系數(shù)一般是2,CO在相同條件下是1橋式吸附是2 還有一種叫氫氧滴定的方法 首先讓催化劑吸附氧,再吸附氫,吸附的氫氧反應生成水,又消耗的氫按比例來推出吸氧量,從而得到氧吸附ZX數(shù)目. 后一種比較適合活性炭載體的催化劑測量,因為活性炭可以吸附CO等氣體,要是用BET法一定要選擇活性炭不吸附的氣體來測量才行

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  • zgnei 2013-04-09 00:00:00
    BET測試法是BET比表面積測試法的簡稱,該方法由于是依據(jù)的BET理論為基礎(chǔ)而得名。BET是三位科學家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母縮寫,三位科學家從經(jīng)典統(tǒng)計理論推導出的多分子層吸附公式基礎(chǔ)上,即的BET方程,成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎(chǔ),并被廣泛應用于顆粒表面吸附性能研究及相關(guān)檢測儀器的數(shù)據(jù)處理中。 BET測試理論是根據(jù)希朗諾爾、埃米特和泰勒三人提出的多分子層吸附模型,并推導出單層吸附量Vm與多層吸附量V間的關(guān)系方程,即的BET方程。BET方程是建立在多層吸附的理論基礎(chǔ)之上,與物質(zhì)實際吸附過程更接近,因此測試結(jié)果更準確。通過實測3-5組被測樣品在不同氮氣分壓下多層吸附量,以P/P0為X軸,P/V(P0-P)為Y軸,由BET方程做圖進行線性擬合,得到直線的斜率和截距,從而求得Vm值計算出被測樣品比表面積。理論和實踐表明,當P/P0取點在0.05~0.35范圍內(nèi)時,BET方程與實際吸附過程相吻合,圖形線性也很好,因此實際測試過程中選點在此范圍內(nèi)。 BET方程如下: P/V(Pо-P)=[1/Vm×C ]﹢[﹙C-1/Vm×C﹚×﹙P/Pо﹚] 式中: P: 氮氣分壓 P0: 液氮溫度下,氮氣的飽和蒸汽壓 V: 樣品表面氮氣的實際吸附量 Vm: 氮氣單層飽和吸附量 C : 與樣品吸附能力相關(guān)的常數(shù) BET實驗操作程序與直接對比法相近似,不同的是BET法需標定樣品實際吸附氮氣量的體積大小,理論計算方法也不同。BET法測定比表面積適用范圍廣,目前國際上普遍采用,測試結(jié)果準確性和可信度高,特別適合科研單位使用。當被測樣品吸附氮氣能力較強時,可采用單點BET方法,測試速度與直接對比法相同,測試結(jié)果與多點BET法相比誤差略大一點. 需要相關(guān)的測試也可直接和我聯(lián)系。如果覺得滿意給我紅旗。

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    連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導檢測器測定氮氣吸附量,采用氮氣為吸附劑氦氣為載氣的混合氣體,通過調(diào)節(jié)氮氣和氦氣的流量來達到改變氮氣分壓的目的,首先把一定氮氣分壓的混氣通入樣品管,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮氣至飽和,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮氣全部脫附出來,這時通過熱導檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮氣脫附量,在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),選擇3-5個不同的氮分壓點,每一點都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮氣的脫附量,Z后對測試數(shù)據(jù)進行處理,用BET方程計算出比表面積; 

    “靜態(tài)容量法BET比表面測定” 
    靜態(tài)容量法是在一個密閉的真空系統(tǒng)中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮氣,使粉體樣品在一定的氮氣壓力下吸附氮氣至飽和,用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),逐步加入氮氣,測出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,Z后對測試數(shù)據(jù)進行處理,用BET方程計算出比表面積,整個過程樣品管不用離開液氮杯,測試過程全自動進行

                           兩類BET比表面測定方法的比較


流動色譜法法

靜態(tài)容量法

通用性

動態(tài)法僅國內(nèi)采用,國外基本不用

靜態(tài)容量法國際通用

平衡模式

流動態(tài)的相對平衡

一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡

測試氣體

氦氣做為載氣,氮氣做吸附質(zhì)。通過流量計來調(diào)節(jié)不同氮分壓,達到改變氮分壓的目的。

氦氣只用來測冷自由空間,氮氣為吸附質(zhì)。逐步往測試系統(tǒng)里通入氮氣,通過高精度壓力傳感器直接測定氮氣壓力。

控制精度

氮分壓控制精度為 ±0.15%

氮氣壓力控制精度為 ±0.15%(讀值)

消耗

平均每個樣品:

消耗氮氣0.2L,消耗 氦氣0.3L;

消耗電能小于50W

消耗液氮小于0.02L

平均每個樣品:

消耗氮氣0.1L;消耗氦氣小于0.1L

消耗電能小于300W

消耗液氮小于0.01L

重復精度

重復精度≤1.5%

重復精度≤1.5%

測試時間

平均每個樣品:

BET:5-10分鐘

平均每個樣品:

BET:15--20分鐘

前處理

同位處理:

溫度為50—450度

同位或者異位處理:

真空度低于5Pa

溫度為50—450度

操作性

操作簡單,測試過程無需人工參與

操作簡單,測試過程無需人工參與

測試范圍

比表面積:

0.005至無規(guī)定上限

比表面積:

0.005至無規(guī)定上限


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

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自己買到不同種類的活性炭經(jīng)水洗,350℃焙燒后,做BET測試,數(shù)據(jù)顯示有8m2/g,甚至椰殼活性炭的比表面積也是7m2/g,這是什么原因啊,是活性炭自身問題(據(jù)文獻報道活性炭的比表面積應在500m2/g之上?。€是有可能測試過程有問題(不過有些顯示還比較正常,但... 自己買到不同種類的活性炭經(jīng)水洗,350℃焙燒后,做BET測試,數(shù)據(jù)顯示有8m2/g,甚至椰殼活性炭的比表面積也是7m2/g,這是什么原因啊,是活性炭自身問題(據(jù)文獻報道活性炭的比表面積應在500m2/g之上?。€是有可能測試過程有問題(不過有些顯示還比較正常,但Z大也就470m2/g左右)。 展開
2014-03-01 05:33:19 659 2
BET比表面積分析結(jié)果影響因素

diyi,和樣品預處理時間有關(guān)。以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8小時,由于其干燥過程容易板結(jié),故處理溫度不宜過高(一般90度),這樣就導致處理溫度不夠,用加長時間來彌補。  
第二,和樣品的處理溫度有關(guān)。以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測試結(jié)果偏小,且BET測試曲線線性很差。  
第三,和處理時的真空度有關(guān)。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的飽和蒸汽壓偏高,同時樣品表面處理不干凈,這樣都造成測試結(jié)果偏?。▊€別樣品除外)。  
第四,和稱樣量多少有關(guān)。樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關(guān)的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。但是在樣品管體積一定的情況下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出現(xiàn)脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。  
第五,和測試樣品的自身吸附特性有關(guān)。大部分樣品處理后的比表面都是大于處理前的比表面,有的樣品不處理的時候比表面很大,處理后反而變小,  
第六,和儀器的類型有關(guān),一般來說,靜態(tài)容量法測得結(jié)果比動態(tài)色譜法測得的結(jié)果更加準確,這個是由于前者測得是吸附數(shù)據(jù),后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮分子進入孔內(nèi)后,脫附時,由于出口很小,就有可能不出來,造成脫附的數(shù)據(jù)失真。  
具體的動態(tài)法和靜態(tài)法的區(qū)別.
BET比表面積測試是由3H-2000系列BET比表面積測試儀進行測試的,3H-2000系列BET比表面積測試儀獲得10項技術(shù)ZL,獲得國家創(chuàng)新基金支持,測試精度高,重復性好.


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-27 13:20:55 546 0
動態(tài)法BET比表面是什么?

(1)動態(tài)法即連續(xù)流動色譜法,是在液氮溫度下樣品處于流動的含氮氣氛中進行氮吸附,在不同的氮分壓下達到吸附的動態(tài)相對平衡,如果使樣品管離開液氮并升至室溫,樣品會將所吸附的氮氣全部脫附出來,動態(tài)氮吸附儀每測定一個壓力點均需使樣品管從液氮杯中進出一次;
(2) 動態(tài)法是靠使用氦氣作為載氣(因為在液氮溫度下氦氣不會被吸附),通過調(diào)整氮/氦比例,或者通過控制氮/氦的流速,在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓,流動的混合氣體的壓力近似于大氣壓,氮分壓= 氮氣流量/氦氣加氮氣的總流量,氮分壓可以在0到一個大氣壓范圍變化,不需要真空條件;
(3) 連續(xù)流動色譜法因采用色譜法中的熱導檢測器來測量氮吸附量而得名,樣品管被串接于熱導檢測器的參考臂與測量臂之間,當熱導檢測器的參考臂與測量臂中的氮濃度由于樣品的吸附(或脫附)而不同時,熱導池失去平衡并輸出一個電的信號,得到一個所謂的吸附峰(或脫附峰),其峰面積正比于氮氣的吸附(或脫附)量,再通過一個標定量即可求得氮吸附量或脫附量;順便指出,由于氦氣和氮氣的導熱系數(shù)相差很大,因此氦/氮混氣中氮濃度的變化會顯著改變熱導池的平衡狀態(tài),從而提高熱導檢測器的靈敏度;
(4) 用直接對比法快速測定比表面是動態(tài)法比表面儀的一大優(yōu)點,即采用一個已知比表面的標準樣品作為標定物質(zhì),在某一個固定的氮分壓下(一般取氮/氦= 0.2的混氣),用樣品的脫附峰面積直接與標準樣品的脫附峰面積相比較,便可計算出樣品的比表面。這種方法測試速度快,適合于生產(chǎn)線的在線快速檢測,其缺點是沒有考慮材料吸附特性的差異,因此當被測樣與標樣的吸附特性相差大時,測試結(jié)果會出現(xiàn)較大的偏差;
(5) BET比表面測定法可以克服直接對比法的上述局限,動態(tài)法實現(xiàn)BET比表面測定的關(guān)鍵在于能夠調(diào)整氮氣分壓,并達到穩(wěn)定狀態(tài)。動態(tài)BET比表面測定儀只要把氮分壓定在0.2或0.3,裝上標準比表面樣品,也可用直接對比法測定比表面。

(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

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需要bet比表面積及孔隙測定儀公司地址,謝謝!
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2017-06-13 15:51:21 615 1
影響B(tài)ET比表面積測試儀結(jié)果的主要因素有哪些

和樣品預處理時間有關(guān)。以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8h,由于其干燥過程容易板結(jié),故處理溫度不宜過高(一般90°C),由于處理溫度不夠高,需用加長時間來彌補。

    第二,和樣品的處理溫度有關(guān)。以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測量結(jié)果偏低,且BET測量曲線的線性很差。

    第三,和處理時的真空度有關(guān)。真空度偏低,使真空室的飽和蒸汽壓偏高,樣品表面處理不干凈,這樣都造成測量結(jié)果偏低(個別樣品除外)。

    第四,和稱樣量多少有關(guān)。樣品量的多少和其自身的比表面的大小有關(guān)的,一般比表面越大,稱樣量越少。但是在樣品管體積一定的情況下,量太多容易造成管路堵塞,太少容易出現(xiàn)脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。

    第五,和測試樣品的自身吸附特性有關(guān)。大部分樣品處理后的比表面都大于處理前的比表面,但有的樣品未處理時比表面很大,處理后反而變小。

    第六,和儀器的類型有關(guān),一般來說,靜態(tài)容量法測得結(jié)果比流動色譜法測得的結(jié)果更加準確,這是由于前者測量的是吸附數(shù)據(jù),后者測量的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮分子進入孔內(nèi)后,脫附時,由于出口很小,就有可能不出來。造成脫附的數(shù)據(jù)失真。此外,由于熱擴散的影響,也增加流動色譜法測量誤差。

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2009-07-20 06:56:55 559 1

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