靜態(tài)容量法比表面及孔隙度測定儀技術參數(shù)：

測試精度:  測試精度高、重現(xiàn)性好。重復性誤差小于±1.5%；

測試范圍:  比表面0.01m2/g以上，微孔：0.35-2nm、介孔：2nm-50nm、大孔：50nm-500nm；樣品類型: 粉末,顆粒,纖維及片狀材料等可裝入樣品管的材料。

P0 測 試:  具有獨立的飽和蒸汽壓（P0）測試站，保證分壓測試的高準確性,【國內唯yi】

樣品測試:  具有1個獨立測試站

樣品處理:  具有2個樣品預處理脫氣站，2路脫氣站具有獨立溫控，并具有獨立定時功能，可支持與測試同步進行的不同溫度與不同時間的樣品脫氣處理；

處理模式:  具有國內唯yi的“普通加熱抽真空分子擴散模式”和“分子置換模式”兩種可選功能；分子置換模式相對分子擴散模式效率提高1倍以上，可節(jié)省一半以上的預處理時間，解決以往靜態(tài)法樣品制備時間長的問題. 【國內唯yi】

測試效率:  智能投氣量控制，中小吸附量樣品2-3min/1個分壓點，中大吸附量樣品3-5min/1個分壓點；BET多點法15-30min/4個樣品；BET單點法6-10min/4個樣品；標準孔徑測試240-300min/4個樣品；精細孔徑測試300-600min/4個樣品；以上測試時間不包含樣品預處理時間；

靜態(tài)容量法比表面及孔隙度測定儀技術ZL如下：

1>ZL名稱：靜態(tài)法比表面及孔隙度測定儀的凈化預處理裝置  ZL號：ZL201120136943.9

具有國內唯yi的“普通加熱抽真空分子擴散模式”和“分子置換模式”兩種可選功能；分子置換模式相對分子擴散模式效率提高1倍以上，可節(jié)省一半以上的預處理時間，解決以往靜態(tài)法樣品制備時間長的問題.

作用：提高樣品預處理效率

2>ZL名稱：靜態(tài)法比表面及孔隙度測定儀的飽和蒸汽壓測試裝置  ZL號：ZL201120136959.X

本實用新型公開了一種靜態(tài)法比表面及孔徑分析儀的飽和蒸氣壓測試裝置。所述測試裝置包括一支浸在液氮中的管子；且該測試裝置直接設置安裝在靜態(tài)法比表面及孔徑分析儀上，與樣品管處在同一個液氮杯中。通過該測試裝置能夠直接測得飽和蒸汽壓P0值，減少了測試中間環(huán)節(jié)，提高了測試結果的準確性。

作用：保證分壓測試的高準確性,

3>ZL名稱：靜態(tài)法比表面及孔隙度測定儀外觀ZL ZL號：ZL201030177578.7

“動態(tài)色譜法BET比表面測定”
    連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導檢測器測定氮氣吸附量，采用氮氣為吸附劑氦氣為載氣的混合氣體，通過調節(jié)氮氣和氦氣的流量來達到改變氮氣分壓的目的，首先把一定氮氣分壓的混氣通入樣品管，然后把樣品管放入液氮杯，使樣品在液氮溫度下吸附氮氣至飽和，再讓樣品管從液氮杯中取出，樣品表面吸附的氮氣全部脫附出來，這時通過熱導檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮氣脫附量，在氮分壓0.05-0.35的范圍內，選擇3-5個不同的氮分壓點，每一點都要完成上述的吸附與脫附過程，并測出氮氣的脫附量，Z后對測試數(shù)據(jù)進行處理，用BET方程計算出比表面積； 

    “靜態(tài)容量法BET比表面測定” 
    靜態(tài)容量法是在一個密閉的真空系統(tǒng)中，樣品管置于液氮杜瓦瓶中，在樣品管中投入一定量的氮氣，使粉體樣品在一定的氮氣壓力下吸附氮氣至飽和，用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化，根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內，逐步加入氮氣，測出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量，Z后對測試數(shù)據(jù)進行處理，用BET方程計算出比表面積，整個過程樣品管不用離開液氮杯，測試過程全自動進行

                           兩類BET比表面測定方法的比較

（來源：貝士德儀器科技（北京）有限公司）

（1）動態(tài)法即連續(xù)流動色譜法，是在液氮溫度下樣品處于流動的含氮氣氛中進行氮吸附，在不同的氮分壓下達到吸附的動態(tài)相對平衡，如果使樣品管離開液氮并升至室溫，樣品會將所吸附的氮氣全部脫附出來，動態(tài)氮吸附儀每測定一個壓力點均需使樣品管從液氮杯中進出一次；
（2） 動態(tài)法是靠使用氦氣作為載氣（因為在液氮溫度下氦氣不會被吸附），通過調整氮/氦比例，或者通過控制氮/氦的流速，在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓，流動的混合氣體的壓力近似于大氣壓，氮分壓= 氮氣流量/氦氣加氮氣的總流量，氮分壓可以在0到一個大氣壓范圍變化，不需要真空條件；
（3） 連續(xù)流動色譜法因采用色譜法中的熱導檢測器來測量氮吸附量而得名，樣品管被串接于熱導檢測器的參考臂與測量臂之間，當熱導檢測器的參考臂與測量臂中的氮濃度由于樣品的吸附（或脫附）而不同時，熱導池失去平衡并輸出一個電的信號，得到一個所謂的吸附峰（或脫附峰），其峰面積正比于氮氣的吸附（或脫附）量，再通過一個標定量即可求得氮吸附量或脫附量；順便指出，由于氦氣和氮氣的導熱系數(shù)相差很大，因此氦/氮混氣中氮濃度的變化會顯著改變熱導池的平衡狀態(tài)，從而提高熱導檢測器的靈敏度；
（4） 用直接對比法快速測定比表面是動態(tài)法比表面儀的一大優(yōu)點，即采用一個已知比表面的標準樣品作為標定物質，在某一個固定的氮分壓下（一般取氮/氦= 0.2的混氣)，用樣品的脫附峰面積直接與標準樣品的脫附峰面積相比較，便可計算出樣品的比表面。這種方法測試速度快，適合于生產線的在線快速檢測，其缺點是沒有考慮材料吸附特性的差異，因此當被測樣與標樣的吸附特性相差大時，測試結果會出現(xiàn)較大的偏差；
（5） BET比表面測定法可以克服直接對比法的上述局限，動態(tài)法實現(xiàn)BET比表面測定的關鍵在于能夠調整氮氣分壓，并達到穩(wěn)定狀態(tài)。動態(tài)BET比表面測定儀只要把氮分壓定在0.2或0.3，裝上標準比表面樣品，也可用直接對比法測定比表面。

（來源：貝士德儀器科技（北京）有限公司）

比表面積是指單位質量物料所具有的總面積

1概述

學科：固體礦產工業(yè)要求

釋文：比表面積是指單位質量物料所具有的總面積。分外表面積、內表面積兩類。國標單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積，如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面積和內表面積，如石棉纖維、巖（礦）棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標之一。石棉比表面積的大小，對它的熱學性質、吸附能力、化學穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。

測量：固體有一定的幾何外形，借通常的儀器和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質表面積的測定較困難，它們不僅具有不規(guī)則的外表面，還有復雜的內表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質的比表面積S(specificsurfacearea,㎡/g)。多孔物比表面積的測量，無論在科研還是工業(yè)生產中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物，吸附能力強。測定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。

2測試方法

方法提要：比表面積測試方法主要分連續(xù)流動法（即動態(tài)法）和靜態(tài)容量法。

動態(tài)法

動態(tài)法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內，使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內，向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；

動態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。

由吸附量來計算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數(shù)情況下與實際值吻合較好，被比較廣泛的應用于比表面測試，通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計吸附層厚度法主要用于計算外比表面；

動態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法；

直接對比法

直接對比法，國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標準樣品作為參照，來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量，從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標準樣品為例，該方法的依據(jù)是有2個：一、BET理論的假設之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當于吸附質分子液化熱，也就是和粉體本身無關；二、在相同氮氣分壓（5%-30%）、相同液氮溫度條件下，吸附層厚度一致；這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因；

多點BET法

多點BET法為國標比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的*吸附量，通過BET理論計算出單層吸附量，從而求出比表面積；其理論認可度相對直接對比法高，但實際使用中，由于測試過程相對復雜，耗時長，使得測試結果重復性、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢，這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因；

動態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，

1、動態(tài)法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品（對于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準確），

2、靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等，使得測試效率相對動態(tài)法的快速直讀法低，對小比表面積樣品測試結果穩(wěn)定性也較動態(tài)法低，所以靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面，相對動態(tài)法并沒有優(yōu)勢；在多點BET法比表面分析方面，靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以相對動態(tài)法省時；靜態(tài)法相對于動態(tài)法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1，所以比較適合做孔徑分析。而動態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量，當濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。

靜態(tài)容量法

在低溫（液氮浴）條件下，向樣品管內通入一定量的吸附質氣體（N2），通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點的吸附量；

通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對動態(tài)法，無需載氣（He），無需液氮杯反復升降；

由于待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質相對動態(tài)法不流動，故叫靜態(tài)容量法；

*標準

國內關于比表面積測試的現(xiàn)行有效*標準約有十幾個，現(xiàn)列舉幾個比較常用的*標準方法：

GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質比表面積》[1]

GB/T13390-2008《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

GB/T7702.20-2008《煤質顆?；钚蕴吭囼灧椒ū缺砻娣e的測定》

GB/T6609.35-2009《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第35部分：比表面積的測定氮吸附法》

SY/T6154-1995《巖石比表面和孔徑分布測定靜態(tài)氮吸附容量法》

國內對于材料比表面積測測試機構有很多家，例如北科大分析檢驗ZX、*鋼鐵材料測試ZX等。

3影響因素

動態(tài)法

動態(tài)法比表面儀，與其它分析儀器類似，影響其精度主要取決于檢測方法、管路設計和是否具備操作完全自動化。

完全自動化的比表面積分析儀對用戶具備什么價值？

1、符合測試儀器行業(yè)的國際標準，同類國際產品全部是完全自動化的，人工操作的儀器國外早已經(jīng)淘汰。[2]

2、比表面積分析測試其實是比較耗費時間的工作，由于樣品吸附能力的不同，有些樣品的孔徑測試可能需要耗費一整天的時間，如果測試過程沒有實現(xiàn)完全自動化，那測試人員就時刻都不能離開，并且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會導致測試過程的失敗，這會浪費測試人員很多的寶貴時間。產品實現(xiàn)了完全的自動化，將測試人員從重復的機械式操作中解放出來，大大降低了他們的工作強度，提高了工作效率。

3、人工操作的儀器很大的一個局限性是：不同的測試人員操作時，對于平衡點等數(shù)據(jù)的判斷會有偏差，這樣很容易引入人為誤差，而自動化操作的儀器，由于整個測試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設置好的標準，這樣能很好保證，雖然是不同測試人員進行的測試，但測試結果的一致性會很好。產品通過實現(xiàn)完全自動化測試，大大降低了人為操作導致的誤差，提高測試精度。

4、人工操作的儀器，由于需要操控的旋鈕比較多，一般對操作人員的培訓需要花費很多的時間，操作人員的熟練操作也會需要較長的一段時間，如果有操作人員離職，會導致新來員工的培訓又需花費很多的時間和精力，既耽誤工作，又浪費公司的資源；自動化的儀器，一般只需要掌握軟件如何使用就可以進行樣品測試，既節(jié)約培訓時間，又可以減少公司人員流動導致的再培訓資源浪費。產品通過實現(xiàn)測試過程完全自動化，大大降低公司培訓成本，提高工作效率。

靜態(tài)法

以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內，可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.02%以上；但目前進口*的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說目前*精度的壓力傳感器，即使溫度場理想測定，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml，即不確定度達到10%；若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準確度就可想而知了。但對于中大比表面樣品，一般吸附量不會那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題；

所以在小比表面樣品的測試方面，靜態(tài)法儀器測試的誤差相對高精度的動態(tài)法儀器的誤差大；靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準確度提高也是有限的；這點是采用靜態(tài)法儀器測試比表面積應考慮的因素。

4計算公式

參考國標GB/T24533-2009

放到氣體體系的樣品，其物質表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當吸附達到平衡時，測量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量，根據(jù)BET方程式（1）求出試樣單分子層吸附量，從而計算出試樣的比表面積。

（P/P0）/V(1-P/P0)=(C-1)/(VmC)×P/P0+1/(VmC)

5技術標準

國內關于比表面積測試的現(xiàn)行有效*標準約有十幾個，現(xiàn)列舉幾個比較常用的*標準方法：

GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質比表面積》

GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

GB/T 7702.20-2008 《煤質顆粒活性炭試驗方法比表面積的測定》

GB/T 6609.35-2009 《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第35部分：比表面積的測定氮吸附法》

SY/T 6154-1995 《巖石比表面和孔徑分布測定靜態(tài)氮吸附容量法》

水分檢測儀如何選擇容量法?