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- 安慰4413814 2017-04-13 00:00:00
- 比較離子色譜法和鍵合相色譜法的異同點 液相色譜法的分離機理是基于混合物中各組分對兩相親和力的差別。根據(jù)固定相的不同,液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。應用Z廣的是以硅膠為填料的液固色譜和以微硅膠為基質的鍵合相色譜。根據(jù)固定相的形式,液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。近年來,在液相柱色譜系統(tǒng)中加上高壓液流系統(tǒng),使流動相在高壓下快速流動,以提高分離效果,因此出現(xiàn)了GX(又稱高壓)液相色譜法。 采用柱色譜技術的一種GX液相色譜法,樣品展開方式采用洗脫法。根據(jù)不同的分離方式,離子色譜可以分為GX離子色譜 、離子排斥色譜和流動相離子色譜3類。GX離子色譜法使用低容量的離子交換樹脂,分離機理主要是離子交換。離子排斥色譜法用高容量的樹脂,分離機理主要是利用離子排斥原理。流動相離子色譜用不含離子交換基團的多孔樹脂,分離機理主要是基于吸附和離子對的形成。 離子色譜儀由淋洗液貯存器 、泵 、進樣閥 、分離柱 、YZ柱、電導檢導器和數(shù)據(jù)處理單元等組成。離子色譜儀Z重要的部件是分離柱,裝有離子交換樹脂。YZ柱是YZ型離子色譜儀的關鍵部件,其作用是將淋洗液轉變成低電導部分,以降低來自淋洗液的背景電導,同時將樣品離子轉變成其相應的酸或堿,以增加其電導。分離陰離子,YZ柱填充強酸性陽離子交換樹脂;分離陽離子,YZ柱填充強堿性陰離子交換樹脂。檢測器分通用型檢測器與專用型檢測器。前者如電導檢測器,對檢測池中所有離子都有響應;后者如紫外-可見分光光度計,對離子具有選擇性響應。 離子對色譜法是將一種(或數(shù)種)與樣品離子電荷(A+)相反的離子(B-,稱為對離子或反離子,Counterion)加入到色譜系統(tǒng)的流動相(或固定相)中,使其與樣品離子結合生成弱極性的離子對(呈中性締合物)。此離子對不易在水中離解而迅速進入有機相中,從而控制溶質離子的保留行為。
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“動態(tài)色譜法BET比表面測定”
連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導檢測器測定氮氣吸附量,采用氮氣為吸附劑氦氣為載氣的混合氣體,通過調節(jié)氮氣和氦氣的流量來達到改變氮氣分壓的目的,首先把一定氮氣分壓的混氣通入樣品管,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮氣至飽和,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮氣全部脫附出來,這時通過熱導檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮氣脫附量,在氮分壓0.05-0.35的范圍內,選擇3-5個不同的氮分壓點,每一點都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮氣的脫附量,Z后對測試數(shù)據(jù)進行處理,用BET方程計算出比表面積;
“靜態(tài)容量法BET比表面測定”
靜態(tài)容量法是在一個密閉的真空系統(tǒng)中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮氣,使粉體樣品在一定的氮氣壓力下吸附氮氣至飽和,用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內,逐步加入氮氣,測出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,Z后對測試數(shù)據(jù)進行處理,用BET方程計算出比表面積,整個過程樣品管不用離開液氮杯,測試過程全自動進行兩類BET比表面測定方法的比較
流動色譜法法
靜態(tài)容量法
通用性
動態(tài)法僅國內采用,國外基本不用
靜態(tài)容量法國際通用
平衡模式
流動態(tài)的相對平衡
一定體積內的靜態(tài)平衡
測試氣體
氦氣做為載氣,氮氣做吸附質。通過流量計來調節(jié)不同氮分壓,達到改變氮分壓的目的。
氦氣只用來測冷自由空間,氮氣為吸附質。逐步往測試系統(tǒng)里通入氮氣,通過高精度壓力傳感器直接測定氮氣壓力。
控制精度
氮分壓控制精度為 ±0.15%
氮氣壓力控制精度為 ±0.15%(讀值)
消耗
平均每個樣品:
消耗氮氣0.2L,消耗 氦氣0.3L;
消耗電能小于50W
消耗液氮小于0.02L
平均每個樣品:
消耗氮氣0.1L;消耗氦氣小于0.1L
消耗電能小于300W
消耗液氮小于0.01L
重復精度
重復精度≤1.5%
重復精度≤1.5%
測試時間
平均每個樣品:
BET:5-10分鐘
平均每個樣品:
BET:15--20分鐘
前處理
同位處理:
溫度為50—450度
同位或者異位處理:
真空度低于5Pa
溫度為50—450度
操作性
操作簡單,測試過程無需人工參與
操作簡單,測試過程無需人工參與
測試范圍
比表面積:
0.005至無規(guī)定上限
比表面積:
0.005至無規(guī)定上限
(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)
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