由于具有極低的摩擦系數、高熱導率、優(yōu)異的耐磨性、高硬度、化學惰性和良好的生物相容性及光學透明性等卓越性能，類金剛石（DLC）薄膜受到了廣泛關注。其被廣泛用做切削工具、汽車零部件、生物醫(yī)學以及各種工程領域的耐磨和減摩薄膜。然而，DLC 膜面臨的主要問題是較高的殘余內應力和較差的熱穩(wěn)定性，這會導致早期失效并限制其使用壽命。
一方面，殘余內應力主要由熱應力和固有應力組成，這是由于薄膜和基底之間的熱塑性不匹配以及沉積過程中缺陷的累積效應造成的。此外，薄膜的殘余內應力隨其厚度的增加而線性增加。
另一方面，DLC薄膜的熱穩(wěn)定性差主要是由于在高溫下嚴重的石墨化和氧化分解，這會破壞其結構并降低其機械和摩擦學性能。一個典型的例子是DLC薄膜在滑動接觸表面會產生大量熱量，在摩擦試驗期間閃點溫度可能超過300°C。這可能會導致薄膜中的石墨化轉變，伴隨著從不穩(wěn)定的sp3C相到穩(wěn)定的sp2C相的轉變。特別是對于含氫DLC薄膜，氫的存在嚴重影響了薄膜的熱穩(wěn)定性。在高溫下發(fā)生的氫損失是sp3C相向sp2C相轉變的主要驅動力，最終導致DLC薄膜轉化為納米晶石墨。
對于含氫DLC薄膜，較低sp3C含量的薄膜，其內應力通常遠低于較高的sp3C含量的薄膜。此外，在薄膜中形成 sp3C-H 鍵導致薄膜中的網絡因氫原子終止而被破壞，釋放壓應力。此外，異質元素摻雜、退火、表面紋理、多層結構和梯度層過渡常被用于在DLC膜中釋放內應力和提高熱穩(wěn)定性。其中，金屬元素（如 Ti 、Mo、Cu、Al 等）和非金屬元素（如 Si、N、B 等），尤其是金屬元素和 Si 已被摻入無定形碳網絡主體中以釋放殘余應力并提高熱穩(wěn)定性。金屬可以吸收一些內應力，從而改善膜層的機械和摩擦學性能。摻雜的 Si 促進了 Si–C sp3 鍵的形成，sp3 位點數量的增加，降低高應變的 C-C 鍵比例，因此釋放局部應變并防止C-C 鍵斷裂。這些反過來又抑制了膜層在高溫下的石墨化。然而，當考慮共摻雜時，還應考慮綜合效應。Wang等解釋了 Si/Cr-DLC 薄膜在 450°C下的優(yōu)異耐磨性可歸因于除了形成連續(xù)的氧化膜之外，可能是由于SiC 和 CrC 納米晶的形成。Yu等提出了梯度W 在 Si/W-DLC 薄膜中的分布改善了高溫下的機械性能。此外，薄膜石墨化的協(xié)同效應，磨痕上形成的 WO3、WO2、WC 和 SixOy 是高溫下卓越的摩擦學性能的原因。這兩項都證實了金屬和 Si 共摻雜可以提高DLC 薄膜在高溫下的熱穩(wěn)定性和摩擦性能。然而，金屬和硅之間的綜合效應沒有被詳細探討。
考慮到金屬 Ta 及其碳化物不僅表現(xiàn)出更好高溫機械性能，而且Si-Ta 二元體系中的化合物具有較高的熱穩(wěn)定性。這些屬性可用于提高熱穩(wěn)定性。作者將 Ta和 Si 共摻雜以提高DLC膜高溫下的熱穩(wěn)定性和摩擦性能，這項工作考查了Ta 和 Si 在薄膜中和滑動界面上的相互作用和結合效應。討論了 DLC 膜層的石墨化。通過調整射頻磁控濺射功率制備了不同 Si 和 Ta 摻雜濃度的Si/Ta-DLC薄膜。欣喜地發(fā)現(xiàn)了在 DLC膜中Si 和 Ta 元素的協(xié)同作用，性能表現(xiàn)出色。
文章采用等離子體增強磁控濺射技術將不同濃度的Ta和Si共摻雜到DLC薄膜中，以提高其在25℃至300℃高溫下的熱穩(wěn)定性和摩擦性能。結果表明，摻雜的Si和Ta在薄膜中主要形成碳化物，但對薄膜結構的影響不同。隨著薄膜中摻雜元素含量的增加，sp3C含量、表面粗糙度、硬度和結合強度先增加后減少。較高的摻雜元素含量提高了高溫下的熱穩(wěn)定性和摩擦性能。值得注意的是，該薄膜（Si含量為4.47 at.%，Ta含量為2.44 at.%）由于其較高的sp3 C含量（18.2 %），在不同溫度下表現(xiàn)出10-7至1×10-6 mm3/Nm的低磨損率，適當的納米碳化物，因而具有更高的硬度（11.09 GPa）和更低的內應力（0.24 GPa）。該薄膜在300℃下測試時具有優(yōu)異的摩擦性能，這是由于薄膜的石墨化程度降低，同時伴隨著摩擦過程中形成的SiC納米顆粒和Ta5Si3相。
成果發(fā)表在Surface&Coating Technology期刊上，太原理工大學/蘭州化學物理研究所吳艷霞老師為第一作者，太原理工大學于盛旺老師為通訊作者，祝賀！
該文對Si/Ta-DLC薄膜的表征和性能評價時，使用了以下布魯克納米表面量測部的儀器進行研究。使用原子力顯微鏡 （AFM，Dimension Icon，Bruker）表征薄膜表面形態(tài)和粗糙度（RMS）。白光干涉輪廓儀（Contour GT-X3，Bruker）用于測量基材和薄膜的曲率，根據 Stoney 方程計算薄膜的殘余內應力。Si/Ta-DLC 薄膜的機械性能，包括載荷與位移曲線和硬度、楊氏模量分別通過納米壓痕儀（Hysitron TI 980，Bruker）測量與計算。薄膜的摩擦學行為和結合力由 UMT-Tribolab （Bruker） 試驗機測試。
以下截取部分研究結果，全部研究請參考原文。
Fig. 3顯示了面積為20×20μm2的薄膜。AFM 分析表明，濺射功率影響了薄膜的表面粗糙度。S2（b）薄膜的表面形貌不均勻，并且具有最大粗糙度值，為 27.6nm，表現(xiàn)出較大的隨機分布顆粒。S3（c）、S4（d）和 S5（e）薄膜顯示出相似且較低的表面粗糙度。盡管 S5（e）膜層的粗糙度最小，為9.71nm，但S3（c）薄膜與其他膜層相比，顯示出更均勻和致密的表面形貌。
薄膜的硬度（H）、彈性模量（E）和內應力如圖8（a）所示。彈性模量表現(xiàn)出相同的趨勢，隨著濺射功率的增加，這兩者都是先增加后減少。然而，薄膜內應力表現(xiàn)出相反的趨勢。特別是，S3膜展示了最大硬度和彈性模量，分別為 11.09GPa和88.89GPa。這是由于該膜中sp3C含量最高。通常，一般來說，sp3C含量越高，薄膜中網絡的互聯(lián)性越強，網絡的剛性越大，硬度也就越高。S3和S4薄膜內應力低于0.3GPa，表明粘附強度更好。為了進一步闡明所制備薄膜的機械性能，計算彈性恢復率（We）、H/E和H3/E2的值，顯示如圖8（b）。這三個因素決定了材料的彈性/塑性比從而影響塑性變形和裂紋擴展。盡管S4顯示出較高的H/E和 H3/E2值，但其We值較低。而S3顯示出相對較高的We、H/E和H3/E2值，暗示其應具有更好的摩擦性能。
Fig.8(c)展示了膜層劃痕的光學圖像以及劃痕測試后LC2的位置。臨界負載值（LC2）是根據初始剝離位置進行估計，用以確定基材和薄膜之間的結合強度。從圖8中可見，薄膜與基材之間的結合強度隨著濺射功率的增加，先增大后減小，S4薄膜的結合強度最高，為42N（270 W）。特別的，S3薄膜表現(xiàn)出相對較高的結合強度，為29N。
圖9顯示了不同溫度（25C，100C、200C、300 C），干摩擦下滑動時間30分鐘時的摩擦系數曲線。摩擦曲線表明，溫度和 Si、Ta含量都影響了膜層的COF。摩擦學行為可分為以下階段：磨合期、穩(wěn)定磨損期、嚴重磨損和失效期。在磨合期，膜層的 COF劇烈波動;在穩(wěn)定磨損期間，摩擦系數曲線趨于穩(wěn)定;在嚴重磨損和失效期間，COF表現(xiàn)突然升高。圖9（a）顯示25C處的COF穩(wěn)定且較低（<0.12）。S1、S2、S3和S4膜的COF在穩(wěn)態(tài)磨損期間，分別下降到 0.05、0.075、0.067 和 0.086。圖9（b）顯示COF幾乎重合（S1 除外）并在100C時降至約0.016–0.033，即表明它們的抗摩擦性能在100C時區(qū)別不大。圖9（c）顯示 COF在200C 時，COF在0.05-0.2間跳動，特別是，S5膜大約500秒時失效。圖9（d）顯示在300C時明顯不同的摩擦學行為：S2、S3 膜的COF穩(wěn)定在0.1左右，而S1和S4膜在1000s時和1500秒失效。
薄膜在不同溫度下的磨損率如圖 10?？梢钥闯?，磨損率隨著溫度增加而增加，值得注意的是，S3薄膜在所有測試溫度都較低。隨著溫度升高到300C，S3薄膜磨損率最低，為 1.59×10-6mm3/Nm，而S2膜磨損率是S3的兩倍，其他膜層則完全磨穿。
相關的磨損機制
低摩擦系數與Si/Ta-DLC膜和對磨的ZrO2球之間形成的碳基轉移膜有關。石墨化轉移膜的形成將球-膜磨損轉化為膜-膜磨損，從而實現(xiàn)摩擦系數的降低。而對于S1膜，其中 sp2C含量最高，更容易在摩擦過程中在滾珠上形成轉移膜，從而降低COF。然而，S1和S5薄膜的硬度和彈性模量較低，這導致薄膜的承載能力不足。在滑動摩擦過程中，薄膜在外加載荷作用下發(fā)生了更嚴重的塑性變形，導致了更高的粘著磨損和磨損率。同時，由于硬質金屬碳化物的存在，在磨損軌跡中還觀察到明顯的磨損溝、平行槽等磨粒磨損特征。隨著膜的硬度和彈性模量的增加，膜的抗剪強度也隨之增加，從而使膜具有更好的抗變形能力。S3薄膜具有最高的硬度和彈性模量，在摩擦過程中承載能力高，塑性變形小。此外，薄膜的高硬度防止了摩擦過程中裂紋、斷裂和磨粒的形成，從而降低了磨損率。
論文鏈接：
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0257897224003189?via%3Dihub
https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2024.130688
吳老師個人主頁：
Email: wuyanxia01@tyut.edu.cn
https://cl.tyut.edu.cn/info/1093/4975.htm
Bruker 原子力顯微鏡介紹：
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/microscopes/materials-afm/dimension-icon-afm.html
Bruker白光干涉儀介紹：
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/test-and-measurement/3d-optical-profilers/contourx-1000.html
Bruker 納米壓痕儀介紹：
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/test-and-measurement/nanomechanical-test-systems/hysitron-ti-990-nanoindenter.html
Bruker 摩擦磨損及機械性能測試機介紹：
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/test-and-measurement/tribometers-and-mechanical-testers/umt-tribolab.html
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