研究者使用減壓化學氣相沉積技術(shù)（RPCVD）制備具有三個SiGe/Si周期的超晶格薄膜樣品。在ASM E2000反應器中，用 1000℃高溫預處理8英寸P型Si襯底來去除表面的氧化層，然后再生長外延層。在生長過程中，以H₂為載氣，使用SiH₂Cl₂ (DCS) 和GeH₄作為SiGe層外延生長的前驅(qū)體；使用SiH₄作為Si層生長的前驅(qū)體。SiH₄在熱處理過程中分解成固態(tài)Si和氣態(tài)H₂，該反應為不可逆反應，不生成鹵化物且沒有腐蝕。

表1中詳細總結(jié)了五種樣品的實驗參數(shù)，包括前驅(qū)體、壓力、溫度、表面處理和生長速率。這些實驗的設(shè)計目的是研究各種關(guān)鍵生長參數(shù)對SiGe-Si界面的影響。

圖1展示了通過DCS或HCl鈍化處理SiGe層表面的流程: 以H2為載氣，向腔室內(nèi)通入DCS或HCl，DCS/HCl熱分解生成的H(s)和Cl(s)會占據(jù)SiGe表面位置，從而抑制Ge和Si的相互混合。

在低溫條件下使用DCS處理界面時，DCS并未在氣相中分解，而是直接吸附在樣品表面形成SiH₂Cl₂(s)。吸附后，DCS會分解為Si(s)、H(s)、Cl(s)。DCS還提供了微量的Si，能夠有效地改善SiGe-Si的界面過渡形態(tài)。

圖2(b-f)中的紅色曲線為HRXRD模型擬合曲線，所有五種樣品的模型擬合曲線都與Si (004) ω-2θ測量圖譜高度吻合。插圖表格中的SiGe厚度、Si厚度和Ge組分等擬合結(jié)果通過高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）和能量色散X射線光譜（EDX）線掃描驗證HRXRD擬合的準確性（詳情見圖 3）。如圖2所示，在HRXRD中存在一系列復雜的Kiessig條紋。Kiessig條紋是由在樣品表面反射的X射線束與在襯底表面處反射的X射線束之間形成干涉產(chǎn)生的。它們僅存在于表面粗糙度較小的均勻薄膜中，這一點在下面的粗糙度測試中也得到了很好的證實。它們在圖譜中的出現(xiàn)表明整個結(jié)構(gòu)具有良好的一致性以及外延層的界面質(zhì)量很高。將樣品A和B的HRXRD圖譜進行對比，外延層越薄，其衍射峰就越寬，這是因為薄外延層中只有少數(shù)幾層原子能夠產(chǎn)生衍射信號。

使用Si(113)衍射面的高分辨率倒易空間圖分析超晶格薄膜的晶格應變狀態(tài)，其中各層薄膜的衍射斑點在h軸和l軸的坐標分別反映了它們垂直方向和水平方向晶格常數(shù)的變化。圖4展示了樣品A,B,E的倒易空間圖，因為樣品C,D與樣品E的倒易空間圖類似，所以未做展示。樣品B和E的倒易空間圖中，各衍射斑點在h軸的中心位對齊于一條豎線上，即各衍射斑點的h軸坐標是相同的，所以可以判斷這兩個樣品中超晶格薄膜水平方向的晶格常數(shù)與Si襯底水平方向的晶格常數(shù)相等，即超晶格薄膜為完全應變狀態(tài)；相對的，樣品A的超晶格薄膜相對于Si襯底為弛豫狀態(tài)。在下面的原子力顯微鏡（AFM）圖中，樣品A由于弛豫而產(chǎn)生的交叉紋路也清晰可見。

作者通過HRTEM直觀地研究了不同外延工藝所制備的超晶格薄膜樣品的界面情況，如圖5所示。在HRTEM的明場模式下，硅原子亮度更高；為了對比Ge擴散過渡層，作者調(diào)整了每張圖像右側(cè)的對比度，并用紅色線條作為過渡層邊緣的參考線。在550℃下沉積的樣品B和經(jīng)過DCS鈍化處理的樣品D都展示出十分清晰的界面。而經(jīng)過2秒HCl鈍化的樣品E與未經(jīng)界面處理的樣品C相比沒有明顯的差異；因此，作者將HCl鈍化處理時間增加到了120秒，即樣品E’，HRTEM顯示樣品E’的界面有了顯著改善。這表明DCS和HCl都能鈍化SiGe表面，阻止Ge原子擴散，改善SiGe-Si界面；但是HCl需要較長的處理時間，這會減小薄膜厚度。

紅色參考線所覆蓋的區(qū)域可以觀察到SiGe和Si之間存在清晰且陡峭的界面分層，最佳界面厚度小于2nm。作者利用EDX提取了樣品B和D沿垂直方向?qū)腉e組分的變化曲線，EDX結(jié)果做了歸一化處理以便對比，結(jié)果如圖6(a)所示，變化方向如如圖6(b)中箭頭所示。從EDX曲線可以看出，SiGe層與Si層之間的界面具有明顯的突變，過渡層（鍺含量從84%變?yōu)?6%）的厚度約為2納米。與斜率值相反，界面厚度顯示樣品B具有最佳的界面。這表明低溫生長工藝能夠有效抑制Ge的析出，是實現(xiàn)清晰界面的更有效方法。然而，低溫工藝會降低生長速率，Si的生長速率比SiGe的生長速率下降得更快，如表(1)所示。此外，在相同的生長溫度和壓力（650°C/80Torr）條件下，對比C、D和E樣品，DCS氣體處理減小了界面過渡厚度。作者利用截面HRTEM圖像來檢查Si/SiGe界面和薄膜的外延質(zhì)量。在圖6(b-f) 中，Si/Ge晶格排列整齊，周圍無缺陷，表明SiGe超晶格薄膜處于應變狀態(tài)，且外延晶體質(zhì)量較高。在較低溫度下生長的樣品B和經(jīng)過DCS處理的樣品D呈現(xiàn)出清晰的界面。樣品E'經(jīng)過120秒的鹽酸處理后，界面也變得更加清晰。這一現(xiàn)象也與圖5的結(jié)果一致。

EDX和TEM能夠提供界面的微觀狀態(tài)。光學測量提供的是宏觀區(qū)域內(nèi)材料的平均狀態(tài)。為了進一步驗證材料內(nèi)部界面的質(zhì)量，作者進行了XRR測量。圖7展示了不同樣品的XRR光譜。圖中的黑色曲線代表測量數(shù)據(jù)，紅色曲線代表擬合數(shù)據(jù)。通過擬合結(jié)果，可以獲得樣品中SiGe到Si界面以及Si到SiGe界面的粗糙度，如表2所示。從表2中可以看出，經(jīng)DCS和HCl處理的界面粗糙度小于未經(jīng)處理的界面，且經(jīng)DCS處理的界面優(yōu)化效果優(yōu)于HCl處理的效果。

表面粗糙度也是薄膜晶體質(zhì)量的直觀反映。在圖8中，五個樣品的所有原子力顯微鏡（AFM）圖像均顯示表面平滑，在10μm×10μm和90μm×90μm的圖像中均能清晰看到原子臺階，這表明薄膜具有非常完美的晶體質(zhì)量。圖8(A-2) 中的交叉紋是由于樣品A產(chǎn)生弛豫所致，這與之前通過倒易空間圖測量得到的弛豫結(jié)果一致。五種樣品的表面粗糙度（均方根值）分別為0.09、0.05、0.10、0.05和0.06納米。

表3展示了經(jīng)過不同界面處理后的樣品在不同溫度下的霍爾遷移率。材料在低溫下的霍爾遷移率高于室溫下的遷移率，因為當溫度降低時，材料中的晶格振動等散射源減少。在相同溫度下，經(jīng)過DCS界面處理后的樣品霍爾遷移率最高。這一發(fā)現(xiàn)與研究論文中的結(jié)論一致，表明經(jīng)過DCS處理后的內(nèi)部界面最平坦，界面散射最少。HCl處理后的遷移率也優(yōu)于未處理的界面，這表明HCl中的H和Cl基團對內(nèi)部界面的平坦度起到了積極作用。HCl中的Cl-可以占據(jù)晶格中的空位，從而形成空位-氯化物基團復合物，有助于形成高質(zhì)量的SiGe/Si超晶格薄膜。

作者總結(jié)了兩個改善界面的關(guān)鍵因素：（i）低溫生長工藝：由于在低溫下Ge原子在表面的遷移減少，Ge原子不易摻入上層Si層，所以能獲得更清晰的SiGe-Si界面。（ii）DCS/HCl鈍化：Cl原子的脫附溫度高于H原子，用DCS清洗的SiGe表面比用H₂清洗的SiGe表面吸附更多的原子，因此鈍化效果更顯著；此外，添加DCS氣體補充一定量的Si原子，可在一定程度上抑制在700K以上溫度時SiCl₂對Si的腐蝕。HCl也表現(xiàn)出一定的優(yōu)化效果，因為HCl中的氯化物/氫基團可以占據(jù)晶格中的空位，形成空位-氯化物復合物，進一步減少Ge的橫向遷移。然而，HCl具有腐蝕作用，常用于選擇性外延，這會影響薄膜厚度的控制。因此，在SiGe表面吸附氫、氯和硅原子有助于得到更清晰的SiGe-Si界面。