鋁是自然界的常量元素，金屬鋁及其合金也是當(dāng)前用途十分廣泛的、Z經(jīng)濟(jì)適用的材料之一，在我們的日常生活中隨處可見。

由于鋁的鹽類不易被人的腸壁吸收，所以在人體內(nèi)含量不高。雖然鋁的毒性不大，甚至過去曾一度被列為無毒的微量元素，但后來經(jīng)研究表明，過量攝入鋁能干擾磷的代謝，同時(shí)對胃蛋白酶的活性有yi制作用，且對zhong樞神經(jīng)有不良影響。因此為了保障我們的健康，WHO和我國對飲用水中鋁的含量ZD限值均設(shè)置為0.2mg/L。

天然水中鋁的含量變化幅度較大，一般為每升幾毫克，而在冶金工業(yè)、石油加工、紡織等工業(yè)排放廢水中鋁含量較高，尤其是廢水中含有的氯化鋁、硝酸鋁、乙酸鋁毒性較大。另外當(dāng)鋁含量不高時(shí)可促進(jìn)農(nóng)作物生長，當(dāng)大量鋁化合物隨污水進(jìn)入水體時(shí)，也會(huì)使水體自凈化作用減慢。

常規(guī)水中鋁的測定方法，飲用水的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法為：分光光度法和石墨爐原子吸收光譜法。依據(jù)GB 21900-2008 《電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》中的要求，電鍍企業(yè)排放廢水中鋁的測定方法有二種，一是間接火焰原子吸收法，二是ICP法，本文采用的就是前者。

方法原理   

在pH 4.0~5.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中及在1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）存在的條件下，Al3+與Cu(II)-EDTA發(fā)生定量交換，反應(yīng)式如下：

Cu(II)-EDTA + PAN +  Al³⁺ → Cu(II)-PAN + Al(III)-EDTA

生成的Cu(II)-PAN可被氯仿萃取，用空氣-乙炔火焰測定水相中剩余的銅，從而間接測定鋁的含量。

儀器及試劑   

#儀器

● SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)）

● Cu空心陰極燈一只

● 恒溫水浴鍋

#試劑

● 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液：可選市售的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000μg/mL

● 鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液：濃度為10.0μg/mL，取1.00mL 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100mL容量瓶中，加1%硝酸溶液，定容，搖勻。

● EDTA溶液（C= 0.01mol/L )：稱取0.372克EDTA，溶于100mL水中，使用時(shí)稀釋10倍。

● 銅溶液 (0.1mg/mL)：可用市售有證銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

● 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）:0.1%乙醇溶液

● 氨水溶液（1+9）：10mL氨水溶于90mL水中

● 95%乙醇：分析純

● 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，pH4.5 : 稱取乙酸鈉（CH₃COONa ·3H₂O）32g，溶于適量水中，加入冰乙酸24mL，稀釋至500mL，用pH計(jì)加以校準(zhǔn)。

● 三lv甲烷，分析純

● 0.1%百里香酚藍(lán)的20%乙醇溶液

● 2%硼酸溶液

● 5%抗壞血酸溶液（臨用時(shí)現(xiàn)配）

● Cu(II)-EDTA溶液：吸取0.001mol/L  EDTA溶液50mL于250mL錐形瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH4.5）5mL，PAN乙醇溶液5滴，加熱至60~70℃，用0.1mg/mL銅溶液滴定（?滴定過程中應(yīng)始終保持60~70℃  ），顏色由黃變無色，再變紫紅色，過量三滴，待溶液冷卻至室溫，用20mL三lv甲烷萃取，棄去有機(jī)相。水相即為Cu(II)-EDTA溶液，備用。

#儀器參數(shù)

● 燈電流：2mA

● 測試波長：324.8nm

● 光譜帶寬：0.4nm

●火焰參數(shù)：貧燃型，乙炔流量：1300mL/min；空氣使用壓力：0.24MPa

樣品制備 

#樣品的預(yù)處理

取水樣100mL于250mL燒杯中，加入5.0mL硝酸，置于電熱板上消解，待溶液約剩10mL時(shí)，加入2%硼酸溶液5mL，繼續(xù)消解，蒸至近干。取下稍冷，加入5%抗壞血酸10mL，轉(zhuǎn)到100mL容量瓶中，用水定容。

#試液的制備

準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移試樣20mL（使其中含鋁小于50微克）于50mL比色管中，加入1~2滴百里香酚藍(lán)指示劑，用（1+9）氨水調(diào)至剛剛變黃，然后依次加入pH4.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5mL，95%乙醇6mL，0.1%PAN溶液2mL，搖勻。準(zhǔn)確加入Cu(II)-EDTA溶液5.00mL，用水定容至刻度，搖勻。在約80℃水浴中加熱10-15分鐘，冷卻至室溫，用10mL三lv甲烷萃取1min，靜置分層（?靜置時(shí)間，不宜低于60分鐘），水相待測。

試樣分析 

#標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

于7支50mL比色管中，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mL，以下操作同試液的制備（步驟5.2）。按儀器測定條件測其吸光度，并依據(jù)銅的吸光度-鋁的量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及數(shù)據(jù)如下：

圖一、銅的吸光度-鋁的量（μg）的線性關(guān)系

圖二、 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定數(shù)據(jù)

#樣品分析

按儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至zui佳工作狀態(tài)，測定實(shí)際水樣中（水相）中銅的吸光度。并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：

表一、 某水樣分析結(jié)果

#結(jié)果的計(jì)算

鋁（c, mg/L）=m/V

式中：

m—從校準(zhǔn)曲線上查得樣品中鋁的微克數(shù)（μg)

V—取樣的體積（mL）

結(jié)論

以取樣體積20.0mL，本法的測定范圍為0.1~2.0mg/L，可用于地表水，地下水及污染較輕的廢水中鋁的測定。含量超出此范圍的水樣，也可適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測定。

該方法使得在電鍍企業(yè)不添置ICP儀器的情況下，僅用現(xiàn)有的火焰型原子吸收光譜儀就可測定廢水中鋁含量，降低了成本，經(jīng)濟(jì)實(shí)用。