鉛屬于三大重金屬污染物之一，是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬元素，人體多通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體，進(jìn)入人體的鉛90%儲(chǔ)存在骨骼，10%隨血液循環(huán)流動(dòng)而分布到全身各組織和器官，影響血紅細(xì)胞和腦、腎、神經(jīng)系統(tǒng)功能，特別是嬰幼兒吸收鉛后，將有超過30%保留在體內(nèi)，影響嬰幼兒的生長和智力發(fā)育。 

由于鉛是蓄積性的中毒，只有當(dāng)人體中鉛含量達(dá)到一定程度時(shí)，才會(huì)引發(fā)身體的不適，在長期攝入鉛后，會(huì)對(duì)機(jī)體的血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重的損害，尤其對(duì)兒童健康和智力的危害產(chǎn)生難以逆轉(zhuǎn)的影響。 工業(yè)生產(chǎn)中鉛以鉛塵（煙）方式被吸入人體，職業(yè)性鉛中毒多為慢性中毒，臨床上有神經(jīng)、消化、血液等系統(tǒng)的綜合癥狀。神經(jīng)衰弱是鉛中毒早期和較常見癥狀之一，表現(xiàn)為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢(mèng)等。消化系統(tǒng)癥狀輕者可表現(xiàn)為口內(nèi)金屬味，食欲不振，上腹部脹悶、不適，腹隱痛和便秘；重者出現(xiàn)腹絞痛。血液系統(tǒng)主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程，引起貧血。

本文采用食品國標(biāo)中規(guī)定的第一法石墨爐原子吸收光譜法，應(yīng)用直流塞曼扣背景技術(shù)，對(duì)食品中的鉛進(jìn)行了含量測(cè)定。

方法原理

試樣消解處理后，經(jīng)石墨爐原子化，在283.3nm處測(cè)定吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作

儀器

●SP-3882ZAA原子吸收分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)）

●鉛空心陰極燈一只

●微波消解儀一臺(tái)

●石墨消解器一臺(tái)

試劑

●鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：可選市售的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000μg/mL

●鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：濃度為1.00μg/mL，取1.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液至1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95），定容，搖勻。

●硝酸

●磷酸二氫銨

●硝酸鈀

●鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液0.0、0.20、0.40、0.80、1.60mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0.0、2.00、4.0、8.0、16.0μg/L。

儀器參數(shù)

●燈電流：2mA

●測(cè)試波長：283.3nm

●光譜帶寬：0.7nm

●扣背景方式 ：直流塞曼

●石墨爐升溫 程序：

樣品制備

稱取0.50g（精確至0.0001g）于微波消解罐中，加入5.0mL硝酸，按照微波消解程序，消解試樣，冷卻后取出消解罐，在石墨消解器上140~160°趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2~3次，合并洗滌液于容量瓶中，并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

樣品分析

標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

按濃度從低到高，依次將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣，進(jìn)樣量為20μL，平行測(cè)定三次，按儀器測(cè)定條件測(cè)其吸光度，并依據(jù)鉛吸光度（A）-鉛的濃度(C)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及數(shù)據(jù)如下：

圖一、鉛的吸光度-濃度的線性關(guān)系（標(biāo)準(zhǔn)曲線）

表一、 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定數(shù)據(jù)

樣品分析

按前述儀器操作條件，測(cè)定試樣中鉛的吸光度，平行測(cè)定二次結(jié)果取平均值。并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：

表二、 樣品分析結(jié)果

注意事項(xiàng)

●為防止帶入污染，所用的玻璃器皿及消解罐在使用前，均需用至少10%（V/V）的硝酸溶液浸泡24小時(shí)，然后洗凈備用；

●樣品消解后所用的容量瓶建議選用25mL規(guī)格，10mL容量瓶因體積較小，合并洗滌液后會(huì)超10mL；

●標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由于濃度很低，極易被污染，不建議重復(fù)使用，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

結(jié)論

●本方法在 濃度范圍在0~16ng/mL內(nèi)，相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.999以上，加標(biāo)回收率為92%-103%。

●該方法測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性良好，非常適合于食品中微量鉛的測(cè)定。