1 前言

活性炭是由木質、煤質和石油焦等含碳的原料經熱解、活化加工制備而成，具有發(fā)達的孔隙結構、較大的比表面積和豐富的表面化學基團，特異性吸附能力較強的炭材料的統(tǒng)稱。活性炭中的灰分組成及其含量對炭的吸附活性有很大影響?；曳种饕?K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃、P₂O₅、SO₃、Cl^-等組成，灰分含量與制取活性炭的原料有關，而且，隨炭中揮發(fā)物的去除，炭中的灰分含量增大。為了檢測活性炭中的鈣元素，采用微波消解的方法對其進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于 AAS 鈣元素的準確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

TANK PLUS 微波消解儀，TK-20 趕酸器，原子吸收光度計，鈣空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%），鈣標液

3 實驗方法

3.1 樣品制備

將采集的樣品進行干燥處理，烘干或者風干。

3.2 取樣

稱取 3 組樣品質量為 0.1g（精確至 0.1mg）

3.3 消解

分別加入 6mL 濃硝酸、2mL 過氧化氫和 1mL 的氫氟酸，同時做試劑空白，室溫靜置一段時間，待其反應完全后，則組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解：

3.4 趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入 0.5mL 高氯酸，150℃趕酸至小于 1mL，冷卻、轉移至 50mL 容量瓶中。

3.5 配置標準溶液

分別精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 鈣標準溶液置于 5 個 100mL容量瓶中，用質量分數 1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每 1mL 溶液含鈣分別為 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列標準溶液。

3.6 標準曲線

波長 422.7nm，光譜帶寬 0.4nm，濾波系數 0.3，燈電流 3mA，計算方式為連續(xù)法。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0467，K₀=0.0065

線性相關系數：0.99914

4 實驗結果

該活性炭樣品中鈣含量為 1.27mg/g，測量結果的 RSD=2.84%，重復性較好。