丁香酸甲酯是油菜蜜中的指標(biāo)性成分之一,油菜蜜產(chǎn)量大,市場(chǎng)占有率高,容易出現(xiàn)質(zhì)量參差不齊的現(xiàn)象。

根據(jù)GB/T 44350-2024,油菜蜂蜜中丁香酸甲酯的測(cè)定方法是高效液相色譜法,實(shí)驗(yàn)原理是:油菜蜂蜜樣品中的丁香酸甲酯經(jīng)弱陰離子交換固相萃取柱凈化和富集后,經(jīng)C18高效液相色譜柱分離,紫外或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)(最da吸收波長(zhǎng)為276nm),外標(biāo)峰面積法定量。
實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的備制:
丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取0.1000g士0.0001g丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)884-35-5,純度不小于98%,或采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品)于25 mL燒杯中,用乙腈(色譜純)溶解后,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻,得1000mg/L的丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。置于4℃避光保存,有效期6個(gè)月。
丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L):用Miragen電動(dòng)移液器準(zhǔn)確吸取1000mg/L的丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL于10mL容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度,搖勻,得100mg/L的丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液。置于4℃避光保存,有效期3個(gè)月。
丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液:用100μL規(guī)格的Miragen電動(dòng)移液器,吸取0.1mL丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)加入至10mL容量瓶中;再用1mL規(guī)格的Miragen電動(dòng)移液器,設(shè)置3個(gè)體積為0.2、0.4、1.0mL(程序可存儲(chǔ)和調(diào)用),將3個(gè)體積的丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)分別加入至10mL容量瓶中;再用10mL規(guī)格的Miragen電動(dòng)移液器,設(shè)置2個(gè)體積為4.0、10 mL(程序可存儲(chǔ)和調(diào)用),將2個(gè)體積的丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)分別加入至10mL容量瓶中;將以上6個(gè)容量瓶分別加水稀釋并定容至刻度,搖勻,得到系列質(zhì)量濃度為1、2、4、10、20、40 mg/L,現(xiàn)配現(xiàn)用。以上溶液與100 mg/L的丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液共同組成丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液,用于標(biāo)準(zhǔn)曲線制作。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。
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