佩戴首飾是人類自古就有的文化,首飾的材質(zhì)也從骨頭發(fā)展到玉石、金銀以及水晶、珍珠等。但如果工藝不成熟或原料不好易造成有害元素含量超標,會對健康造成不可逆轉(zhuǎn)的傷害。
飾品中鉻超標會影響呼吸道系統(tǒng),造成皮膚損傷過敏。根據(jù)GB/T 28019-2011,飾品中六價鉻的測定方法為:二苯碳酰二肼分光光度法。內(nèi)容如下:
1.樣品制備
金屬材質(zhì):將樣品處理成直徑不超過1mm,長度不超過5mm的碎屑或細條。
其他材質(zhì):用電鋸、研磨機等破碎設(shè)備將樣品研磨成粒徑不超過1mm的粉末樣。
2.標準溶液
準確稱取經(jīng)過處理的樣品0.3~1.0g兩份,精確至0.1mg,置于錐形瓶中,加入25.0mL浸提液(20.0g氫氧化鈉和30.0g無水碳酸鈉用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存)和0.5mL緩沖液(溶解87.09g磷酸氫二鉀和68.04g磷酸二氫鉀于水中,移入1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度,pH=7)。浸提液應(yīng)完全浸沒樣品,充分搖勻。
在90℃~95℃水浴[或振蕩水浴鍋]中連續(xù)攪拌1.5h,取出,冷卻至室溫。過濾,用水洗滌錐形瓶和樣品,將濾液和洗滌液收集到燒杯中。滴加5mol/L硝酸溶液,用酸度計(精度為0.02pH單位)測試控制溶液pH值在7.5±0.5。如果出現(xiàn)絮狀沉淀,應(yīng)再過濾,留取濾液。同時做試劑空白試驗。
3.顯色
用瓶口分液器加2.0mL二苯碳酰二肼溶液(稱取0.5g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中,保存在棕色瓶中。溶液褪色時,應(yīng)重新配制)到濾液(2)中,混勻,滴加硫酸溶液(1+9),使濾液pH值達到2±0.5,然后將濾液全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻,放置0.5h。
4.校準溶液
準備6個100mL容量瓶,采用opus電子瓶口分配器(50mL款)的stepper模式,設(shè)置6個分液體積分別為0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,排氣泡后進行分液,將此6個體積的六價鉻標準溶液(5.0mg/L)分別加入6個容量瓶中,加水50mL,用瓶口分液器加2.0mL二苯碳酰二肼溶液,混勻,滴加2滴硫酸溶液,使濾液pH值達到2±0.5,用水稀釋至刻度。搖勻,放置0.5h。
此校準溶液系列含六價鉻濃度分別為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L。校準溶液和浸出液的顯色反應(yīng)應(yīng)同時進行。
5.測定
用1cm吸收池,在吸收波長540nm處用紫外可見分光光度計(波長420~700nm)測量校準溶液的吸光度值,以吸光度值對應(yīng)濃度值繪制校準曲線。在同樣條件下讀取樣品浸出液的吸光度,根據(jù)校準曲線計算浸出液中六價鉻的濃度。
如果浸出液的吸光度超出校準曲線Zgao濃度點的吸光度,則應(yīng)對浸出液進行適當稀釋后再測定。顯色后的溶液應(yīng)在當日測定完畢。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60ml的液體移取,基礎(chǔ)款適用于硫酸、高錳酸鉀等常規(guī)試劑,帶安全閥的ceramus可應(yīng)對硝酸等易揮發(fā)、腐蝕性較強的特殊試劑。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加;大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準確地添加,非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。
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