(論文部分內(nèi)容摘抄)
在工業(yè)結(jié)晶過程中,晶體成核是控制產(chǎn)品性能的重要環(huán)節(jié)。為了研究結(jié)晶現(xiàn)象,依賴顯微體積的方法在過去十年中得到了應(yīng)用。微流體裝置適合于基于一組納米范圍內(nèi)的大量單個(gè)液滴進(jìn)行結(jié)晶實(shí)驗(yàn)。在這項(xiàng)工作中,我們提出了一種簡單的方法,用聚碳酸酯制造這種器件,作為傳統(tǒng)的聚(二甲基硅氧烷)芯片的替代品。微流體裝置由兩個(gè)主要功能部件組成:用于產(chǎn)生液滴的T型連接件和用于存儲和觀察多達(dá)400個(gè)單個(gè)液滴的部分。使用這些制造裝置,可以很容易地制造和存儲高度單分散的液滴,這些液滴需要微通道的親水或疏水表面。由于晶體成核是一個(gè)隨機(jī)過程,它取決于樣品體積,因此可再生產(chǎn)的液滴體積對結(jié)晶實(shí)驗(yàn)非常重要本發(fā)明證明了所制備的裝置對于用于不同結(jié)晶應(yīng)用的物質(zhì)的通用適用性,例如溶液結(jié)晶(硝酸鉀水溶液)和熔體結(jié)晶(乙二醇雙硬脂酸酯)。結(jié)論我們證明了在我們的實(shí)驗(yàn)裝置中制造的微流控裝置可以用于進(jìn)行晶體成核測量。

(a) 微流控的芯片設(shè)計(jì)和示意圖:
1:分散相和連續(xù)相的入口;2:分散相和連續(xù)相的入口;3:用于插入熱電偶的通道;4:一個(gè)出口;
左虛線框標(biāo)記:用于產(chǎn)生液滴的T接點(diǎn);右虛線標(biāo)記:存儲區(qū)域;
(b)制造的微流控芯片的圖像。
小樣品體積的結(jié)晶對于各種工業(yè)結(jié)晶過程(例如乳液結(jié)晶過程)很重要,閃速結(jié)晶微流體學(xué)是研究離散體積結(jié)晶現(xiàn)象的一種有效方法。微流控技術(shù)為例,在蛋白質(zhì)結(jié)晶領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。此外,該技術(shù)已被用作在溶液結(jié)晶領(lǐng)域中進(jìn)行結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的工具。由于小體積中的晶體成核是一個(gè)隨機(jī)過程,因此必須在大量的“微型反應(yīng)器”上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。使用經(jīng)典的液滴法,這些微反應(yīng)器由單個(gè)的微液滴表示??稍佻F(xiàn)的液滴體積和微液滴的高度單分散性是動力學(xué)測量的基本條件,因?yàn)橐旱误w積可以影響晶核的形成。連續(xù)相需要優(yōu)先潤濕整個(gè)分散相的通道壁,以便微流體裝置可以形成液滴。分散相中通道壁的部分潤濕將導(dǎo)致不穩(wěn)定液滴的產(chǎn)生??梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)通道壁的濕潤特性(疏水性或親水性)來克服這一問題。在這些條件下,由于連續(xù)相的薄層,被分離相與通道壁之間的接觸被阻止。由于通道壁可作為活性成核介質(zhì),這對晶體成核實(shí)驗(yàn)也具有重要意義。

實(shí)驗(yàn)裝置與芯片設(shè)計(jì)
(a)實(shí)驗(yàn)微流體裝置:
1:德國PCO高速相機(jī)(pco.edge5.5);2:顯微鏡;3:兩個(gè)注射泵的恒溫箱;4:偏振器;5:用微流控裝置測量細(xì)胞。
(b)帶微流控裝置的溫度控制單元的三維CAD模型:
1:芯片安裝;2:微流控設(shè)備;3:帶導(dǎo)熱箔(s=0.2mm)的鋁板(s=2mm) ;4:珀?duì)柼?:恒溫鋁合金塊

該裝置集成到實(shí)驗(yàn)微流控裝置進(jìn)行結(jié)晶實(shí)驗(yàn)。
該裝置包括一個(gè)CCD相機(jī)(PCO德國pco.edge5.5)和一個(gè)體視顯微鏡,具有兩個(gè)注射泵的盒子,該兩個(gè)注射泵由加熱風(fēng)扇和用于微流體裝置的溫度控制單元進(jìn)行恒溫,如圖所示。使用冷卻微流體設(shè)備以誘導(dǎo)結(jié)晶,可以快速建立超飽和。將鋁板置于元件和微氟化物裝置之間,該鋁板覆蓋有導(dǎo)熱箔,以避免溫度梯度小。由于需要去除元件的排氣熱量,所以將元件中放置在帶有熱源的鋁塊上。在結(jié)晶實(shí)驗(yàn)過程中,該塊保持在一個(gè)通過使用恒溫器保持溫度。
本文論證了一種簡單的通用微流控工具對結(jié)晶研究的適用性。由于用于結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的微流體器件,這種聚碳酸酯基的工具可以被視為一種替代品。由于PC是一種具有良好加工性能的材料,我們利用銑床驗(yàn)證了在芯片幾何形狀上具有高柔性的明確的微流體器件的制造。用電子顯微鏡和無損光學(xué)方法對通道表面進(jìn)行檢查表明,表面粗糙度與通用結(jié)晶設(shè)備所用材料的大小相同。PC的另一個(gè)好處是可以很容易地實(shí)現(xiàn)可靠的表面改性。由于液滴的成功生成在很大程度上取決于微流控裝置的表面濕潤特性,這允許需要疏水性或親水性表面支撐的兩種物質(zhì)的液滴的生成。在我們的工作中,我們展示了使用T結(jié)在高度單分散的液滴中對 KNO3 水溶液和EGDS的可控分割。在使用同一微流控裝置的幾組實(shí)驗(yàn)中,未發(fā)現(xiàn)液滴生成和體積有明顯變化。
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