中藥在生產(chǎn)、運(yùn)輸、貯藏的過程中有可能會(huì)出現(xiàn)重金屬污染,不僅會(huì)影響藥材發(fā)揮其藥物價(jià)值,而且還有可能引發(fā)一些疾病。2020版《藥典》中重金屬汞的測(cè)定方法為冷蒸汽吸收法,其參考步驟如下:
1、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備。精密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋,制成每1ml含汞1μg的溶液。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。準(zhǔn)備5個(gè)200ml的容量瓶,采用10ml規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式設(shè)置5個(gè)體積分別為0.4、1.2、2.0、2.8、3.6ml,然后按分液鍵,將5個(gè)體積的液儲(chǔ)備液分別加入5個(gè)容量瓶中。用瓶口分配器依次加入20%硫酸溶液40ml、5%高錳酸鉀溶液2ml,搖勻。
用solarus手動(dòng)滴定儀滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,用水稀釋至刻度,搖勻。取適量,吸入氫化物發(fā)生裝置,測(cè)定吸收值,以峰面積(或吸光度)為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、供試品溶液的制備。取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),用ceramus瓶口分配器加硝酸4ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解。消解完全后,取消解內(nèi)罐置電熱板上,于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至2-3ml,放冷,用瓶口分液器加20%硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻。
用solarus手動(dòng)滴定儀滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,轉(zhuǎn)入10ml容量瓶中,用水洗滌容器,洗液合并于量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,必要時(shí)離心,取上清液,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。
4、溶液測(cè)定。精密吸取空白溶液與供試品溶液適量,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法測(cè)定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中汞的含量。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60ml的液體移取,基礎(chǔ)款適用于硫酸、高錳酸鉀等常規(guī)試劑,帶安全閥的ceramus可應(yīng)對(duì)硝酸等易揮發(fā)、腐蝕性較強(qiáng)的特殊試劑。
10ml的opus電子瓶口分配器精度可達(dá)微升級(jí),一次裝液可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線。solarus手動(dòng)滴定儀,可上轉(zhuǎn)灌液,轉(zhuǎn)動(dòng)快慢控制滴定速度,滴定量數(shù)顯直接讀取,不僅適合滴定,也適合于液體的定量移取與不定量滴加。
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