全氟和多氟化合物是指直鏈或者支鏈中全部或部分氫原子被氟取代的有機(jī)化合物。其中全氟烷基磺酸類擁有獨(dú)特的熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的疏水/疏油表面活性等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于化工、金屬電鍍、皮革紡織品、紙張、包裝、涂料等工業(yè)和消費(fèi)品生產(chǎn)領(lǐng)域。

隨著分析技術(shù)的進(jìn)步，PFAS被發(fā)現(xiàn)廣泛存在于環(huán)境和生物體以及人體的血清、母乳、肝組織中，多國(guó)的暴露評(píng)估數(shù)據(jù)表明，膳食攝入是人體PFAS暴露的最主要途徑，其中，由食品接觸材料所引入的PFAS污染是一個(gè)重要的影響因素，在不同食品接觸材料以及所接觸的食品中不同程度地檢出PFAS。因此，由食品接觸材料中的PFAS所帶來(lái)的食品安全和消費(fèi)者健康風(fēng)險(xiǎn)日益被重視。

本文利用EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300mg/6mL，貨號(hào)：PZ12624）凈化樣品，再通過(guò)高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種對(duì)牛奶中全氟化合物進(jìn)行分析的方法。

關(guān)鍵詞：

全氟化合物；固相萃取

1.1 儀器與試劑  

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號(hào)：C020017，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

4500質(zhì)譜系統(tǒng)，SCIEX公司；

EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300 mg/6mL，貨號(hào)：PZ12624），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

冷凍離心機(jī)，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科學(xué)儀器廠；

甲醇（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

乙腈（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

甲酸、氯化鈉、乙酸銨等化學(xué)品均為分析純或以上，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 工作液配制

全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液，購(gòu)自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為1.0μg/mL的全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)中間液。

全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液：取全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)中間液1.0mL，用甲醇稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為100ng/mL的全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液。

依次移取100ng/mL的全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液0.01、0.05、0.10、0.50、1.0 mL，分別置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度，得到濃度依次為0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

取牛奶試樣10g，置于50mL聚丙烯離心管中，加1.5%甲酸乙腈溶液10.0mL，渦旋混勻1min，超聲提取10min，加入2g氯化鈉，震蕩10min后，再以10000 r/min冷凍離心10min，收集上清液5.0mL備用，待凈化。

1.3.2 固相萃取凈化

用5mL乙腈活化EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300mg/6mL，貨號(hào)：PZ12624），取1.3.1待凈化液上樣，收集流出液，在E.T.氮吹濃縮儀上40℃氮?dú)鉂饪s至近干，加1.0mL甲醇，渦旋混勻后供LC-MS/MS測(cè)定。

1.3.3 LC-MS/MS儀器條件

色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）；

流動(dòng)相：A：5mmol/L乙酸銨水溶液；

B：甲醇；

流速：0.4mL/min；

進(jìn)樣量：5μL。

表1 流動(dòng)相梯度洗脫表

表2 加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1 標(biāo)液色譜圖

圖2 樣品空白色譜圖

圖3 0.2μg/kg樣品添加色譜圖

本實(shí)驗(yàn)使用EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300mg/6mL，貨號(hào)：PZ12624）對(duì)牛奶中全氟化合物進(jìn)行凈化，通過(guò)高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，該方法的加標(biāo)回收率在83.9%~ 129.6%之間，RSD在1.9%~12.7%之間。說(shuō)明EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300mg/6mL，貨號(hào)：PZ12624）能很好的完成方法中的凈化工作，并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

[1] 《GB 5009.253-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測(cè)定》

[2] 《SN/T 5222-2019 蜂蜜中20種全氟烷基化合物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》