由于全氟化合物（PFAS）的持久性，人們對其在環(huán)境中的日益關(guān)注。關(guān)于PFAS的法規(guī)越來越多。為了這個(gè)行業(yè)的利益，擁有一種統(tǒng)一的方法來準(zhǔn)確測定土壤以及其他固體基質(zhì)中的PFAS含量非常重要。此外，實(shí)驗(yàn)室正在分析的樣品數(shù)量和類型正在迅速增加。考慮到PFAS容易受到污染以及這些化合物在土壤中的低濃度，提取PFAS可能是具有挑戰(zhàn)性的?，F(xiàn)有的技術(shù)主要是手動(dòng)方法，既不快速也不簡單或高效。在本研究中，我們探討了一種使用微波技術(shù)的高通量提取系統(tǒng)作為傳統(tǒng)PFAS樣品制備技術(shù)的替代方案。這種方法可以在不到一個(gè)小時(shí)的時(shí)間內(nèi)有效地從固體基質(zhì)中提取PFAS。提取物要么按照EPA 1633進(jìn)行凈化處理，要么稀釋后進(jìn)行分析。對于PFAS土壤認(rèn)證參考物質(zhì)（CRM），兩種提取后的工作流程都呈現(xiàn)了可接受的提取回收率和重復(fù)性。

材料和儀表

• 在一次性離心管中提取

• CRM：ERA（Waters公司的子公司）土壤中的全氟和多氟烷基物質(zhì)（項(xiàng)目#604）

• 內(nèi)標(biāo)物：Wellington加標(biāo)PFAS提取標(biāo)準(zhǔn)品

• n=4，適用于所有提取樣品

圖1.帶有40位離心管轉(zhuǎn)盤的MARS 6

方法

1. 將5克樣品+ 50 μL內(nèi)標(biāo)物稱入離心管中，平衡30分鐘。

2. 向離心管中加入20毫升0.3%的甲醇氨水，并蓋上蓋子。

3. 渦旋混合。

4. 將離心管放置在MARS 6?轉(zhuǎn)盤上。在“方法”屏幕上輸入以下參數(shù)：溫度：65°C，斜升時(shí)間：15分鐘，保持時(shí)間：15分鐘。按下“開始”按鈕。系統(tǒng)將自動(dòng)執(zhí)行編程的方法并在完成后使樣品冷卻。

5. 以2800 RPM的速度離心樣品和提取物10分鐘。

6. 取出一部分提取物用于稀釋分析。剩余的提取物進(jìn)行固相萃取凈化，按照EPA方法1633中的凈化程序進(jìn)行操作。

7. 使用Waters Xevo TQ Absolute?進(jìn)行分析。

結(jié)果

表1.CRM土壤提取物的可接受PT性能，無論是否使用SPE凈化

表2.提取土壤CRM的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，無論是否使用SPE凈化

圖2.提取土壤CRM的回收率與認(rèn)證值比較

圖3.萃取內(nèi)標(biāo)的回收率

圖4.萃取內(nèi)標(biāo)的回收率

結(jié)論

MARS 6配備了一個(gè)40位離心管轉(zhuǎn)盤，能夠成功地從土壤CRM中提取PFAS。整個(gè)提取過程，一批處理40個(gè)樣品，不到一個(gè)小時(shí)即可完成，實(shí)現(xiàn)了快速高效的高通量PFAS提取。此外，研究還表明，使用和不使用SPE凈化都可以獲得相似的結(jié)果。這種方法利用批量微波系統(tǒng)，為固體基質(zhì)的PFAS測試提供了一個(gè)簡單易行的解決方案，可以很容易地整合到任何實(shí)驗(yàn)室工作流程中。

致謝

我們感謝沃特世公司對提取物進(jìn)行分析。