樣品準(zhǔn)備

(1) 取1 g樣品，加入3mL飽和氯化鈉溶液，5 mL提取液*，渦旋1 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 將下層殘留物再用5 mL提取液*重復(fù)提取一次，合并兩次提取上清液；

(3) 將上清液用提取液*定容至10 mL，混勻，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混勻待凈化。 提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：1

SPE柱凈化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)

(1)活 化： 向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，棄去流出液；

(2)上 樣： 將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋 洗： 向柱中加入5 mL正己烷，棄去流出液；

(4)洗 脫： 向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在40 ℃緩慢通入氮?dú)獯抵? mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。

色譜柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）

流 速：1.0mL/min

檢測(cè)器：*UV 280nm

柱 溫：30℃ 進(jìn)樣量：20 μL

流動(dòng)相：A：水 B：甲醇 t（min）0<80%A>; 10<50%A>; 15<30%A>;16<80%A>; 25<80%A>

*本方法中，目標(biāo)化合物是由HPLC測(cè)定的，但這并不表明其他儀器不適合。當(dāng)使用者采用其他方式進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，同樣可以采用本方法進(jìn)行樣品前處理。