對照品溶液：取大黃素對照品和大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每l mL含大黃素5 μg，大黃酚10 μg的混合溶液，即得。

供試品溶液：取重量差異項下的本品，剪碎，混勻，取約1 g，精密稱定，加硅藻土1.5 g，研勻，置索氏提取器中，加乙醇適量，加熱回流提取至提取液無色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精密量取10 mL，置燒瓶中，回收溶劑至近干，加鹽酸-30%乙醇（1:10）混合溶液15 mL，置水浴中加熱水解1小時，立即冷卻，用QL振搖提取4次，每次15 mL，合并液，回收至干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

色譜柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903) 流動相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15 流速： 1.0 mL/min 柱溫： 30 ℃ 檢測器： 254 nm 進樣量： 10 μL

Diamonsil C18檢測麻仁潤腸丸中大黃。