1 前言

谷物粉是多種谷物加工成的粉，比如小麥，玉米，稻谷等制成的粉，采用適度加工，充分保全了食材中的各種有效成分，是一種高密度營養(yǎng)原料，含豐富的必須脂肪酸。本文參照《GB 5009.6-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》第二法酸水解法進行谷物粉全脂肪含量的測定，其原理為：試樣經(jīng)鹽酸加熱水解，將包含的結合的油脂釋放出來，過濾，洗滌至中性，干燥后，用石油醚抽提、除去溶劑，得到全脂肪量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

SOX606 索氏提取儀；分析天平；鼓風干燥箱；電熱板；干燥器；100mL 量筒；250mL錐形瓶；表面皿。

2.2 試劑

石油醚（沸程 30~60℃）；鹽酸；濾紙；脫脂棉。

實驗用水應符合 GB/T6682 中三級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

3 實驗方法

3.1 儀器準備

請參照說明書，清洗溶劑杯，干燥并稱重記為 m₀。

3.2 樣品制備

樣品混合均勻，精確稱取干燥樣品 3.0g（記為 m），置于錐形瓶（250mL）中。

3.3 酸水解

往盛有樣品的錐形瓶（250mL）中加入 50mL2mol/L 鹽酸溶液和 2 顆玻璃珠，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至微沸，保持 1h，每 10min 旋轉搖動 1 次。取下錐形瓶，加入 150mL熱水，混勻，過濾。錐形瓶和表面皿都用熱水洗凈，熱水一并過濾。沉淀用熱水洗至中性。將沉淀和濾紙置于大表面皿上，于 100℃干燥箱內(nèi)干燥 1h，冷卻。干燥后的沉淀和濾紙全部放入濾紙筒內(nèi)，并覆蓋上一層脫脂棉。

3.4 儀器參數(shù)設置

打開冷凝水，啟動索氏提取儀，設置萃取參數(shù)如下：

抽提完成后，烘干溶劑杯至恒重，記為 m₁。

4 結果與討論

4.1 實驗結果

增重法計算全脂肪含量：

其中，m₁──溶劑杯和粗脂肪質(zhì)量，g

m₀──溶劑杯質(zhì)量，g

m── 試樣質(zhì)量，g

4.2 結論

《GB 5009.6-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》中對于精密度規(guī)定：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的JD差值不得超過算術平均值的 10%。本次實驗測得谷物粉全脂肪平均值為 10.61%，三次獨立實驗測定結果的JD差值均未超過算術平均值的 10%，符合標準要求。

參考文獻

[1] GB 5009.6-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定[S]. 

注意事項

實驗中抽提溶劑可以根據(jù)實際情況選擇正己烷或石油醚，實驗中儀器萃取溫度設置一般高于所用溶劑沸點 10-20℃為宜。石油醚均存在易燃易爆風險，且會對人體造成傷害，實驗過程中應注意保持良好通風，或?qū)x器放置于通風櫥中。

由于有酸氣揮發(fā)出來，水解樣品在通風櫥內(nèi)進行；加熱過程有可能會出現(xiàn)暴沸上沖現(xiàn)象，在實驗過程要全程小心，帶護目鏡。