奶及奶粉中阿維菌素類藥物殘留量的檢測

　　阿維菌素類藥物是由鏈霉素產(chǎn)生的一組類似于大環(huán)內(nèi)脂類藥物的物質，具有殺蟲活性強、殺蟲譜廣的特點，被廣泛用于農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)和水產(chǎn)業(yè)，屬于高毒農(nóng)藥，故其在食品中的殘留問題不容忽視。

　　迪馬科技參考國標《GB 31659.4-2022 食品安全國家標準  奶及奶粉中阿維菌素類藥物殘留量的測定  液相色譜-串聯(lián)質譜法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，測定奶及奶粉中阿維菌素類藥物的殘留，本方案使用乙腈提取，ProElut C18凈化，Endeavorsil C18色譜柱分離檢測，回收率在70%-100%之間。

　　本方案具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點。

01適用范圍

本方案適用于奶及奶粉中阿維菌素(以阿維菌素B1a計)、伊維菌素(以22,23-二氫阿維菌素B1a計)、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素(以乙酰氨基阿維菌素B1a計)單個或多個藥物的殘留檢測。

02標準品配制

(1)阿維菌素類標準儲備液: 準確稱取適量阿維菌素(以阿維菌素B1a計)、伊維菌素(以22,23-二氫阿維菌素B1a計)、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素(以乙酰氨基阿維菌素B1a計)標準品，用乙腈溶解配制成標準儲備液0.1mg/mL(Cat.#: 47935)；

(2)阿維菌素中間液Ⅰ: 準確吸取適量阿維菌素類標準儲備液，用乙腈配制成阿維菌素類中間液Ⅰ，濃度為100ng/mL；

(3)阿維菌素中間液Ⅱ: 準確吸取適量阿維菌素類中間液Ⅰ，用乙腈配制成阿維菌素類中間液Ⅱ，濃度為10ng/mL。

03提取

(1)稱取牛奶2.0g(奶粉0.5g)于50mL塑料離心管中；

(2)加乙腈8mL；

(3)渦旋5min，8000 rmp離心2min，轉移上清液至另一離心管中；

(4)向離心管中加水10mL、三乙胺25μL，混勻，備用。

04凈化

ProElut C18 500mg/6mL (Cat.#: 63105)

(1)活化：用5mL乙腈和5mL淋洗液*活化小柱；

(2)上樣：將備用液全部上柱，棄去流出液；

(3)淋洗：用5mL淋洗液淋洗小柱，棄去流出液，抽干，再用5mL異辛烷淋洗小柱，棄去流出液，抽干；

(4)洗脫：用5mL乙腈洗脫小柱，推干，接收流出液；

(5)重新溶解：將流出液在50℃水浴氮吹至干，用1mL 50%乙腈水溶解殘渣,混勻，過尼龍膜(Cat.#: 37177)，上機分析。

*淋洗液: 取乙腈30mL、水70mL和20μL三乙胺，混勻；

注: 同方法制備基質匹配標準溶液

05分析條件

UPLC 條件

色譜柱: Endeavorsil C18，50x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87002)

流  速: 0.4mL/min

進樣量: 10μL

柱 溫: 40℃

流動相: A: 0.1% 甲酸水溶液(含10mmol/L乙酸銨)  B: 0.1% 甲酸乙腈

質譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測方式: 多反應監(jiān)測

電噴霧電壓: 5500V

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi

氣簾氣壓力: 20psi

離子源溫度: 500℃

06添加回收結果

相關產(chǎn)品信息：