樣品準(zhǔn)備/提取

稱取2.0 g樣品，極ng確到0.01 g，置于10 mL水解管*中；

加入6 mL10.6 mol/L的HCl；110℃水解24 h；

3 SPE柱凈化

ProElut C18 500 mg/6 mL（Cat.#63105）

(1)活 化：依次加入6 mL甲醇、10 mL水，流出液棄去；

(2)上 樣：將0.5 mL水解液加入柱中，流出液棄去；

(3)洗 脫：3 mL 3.0 mol/LHCl洗脫；收集流出液并定容至3 mL；過(guò)微孔濾膜，供HPLC分析。

分析條件

色譜柱：Diamonsil C18（2）250 mm×4.6 mm 5μm（Cat.#99603）

流 速：1.0 mL/min

檢測(cè)器：*UV 280 nm

柱 溫：40℃

進(jìn)樣量：20 μL

流動(dòng)相：A：0.1%三氟乙酸水溶液 B：甲醇 梯度 T/時(shí)間 0（A 95%）；20（A 95%）；20.1（A 85%）；27（A 30%）；27.1（A 95%）；37（A 95%）

實(shí)驗(yàn)結(jié)果