試樣的制備和還原處理

取有代表性樣品，剪成約5 mm×5 mm的碎片，混勻。從混勻樣中稱取1.0 g，極ng確至0.01 g，置于具塞反應(yīng)器中，加入9.0 mL氧氧化鈉溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中。打開塞子，再加入1.0 mL連二亞硫酸鈉溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使溶液充分混勻。置于恒溫水浴中，保溫30 min。取出后1 min內(nèi)冷卻到室溫。 向上述反應(yīng)器中加入10 mL叔丁基甲醚，再加入7 g氯化鈉，將反應(yīng)器密閉，用力振搖混勻后于機(jī)械振蕩器中振搖45 min，靜置，待兩相分層后，取上層清液過0.45 μm有機(jī)濾膜后進(jìn)行H PLC／DAD分析。

色譜柱：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)

流動相：A：乙腈，B：0.1%磷酸水溶液

流速：1.0 mL/min

柱溫：40 ℃

檢測器：UV 240 nm，UV 380 nm

進(jìn)樣量：20 μL T（min）

0（A 10%）；3（A 10%）；30（A 90%）；35（A 90%）；40（A 10%）；50（A 10%）

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