樣品準備

(1) 奶粉：稱取1 g樣品于離心管中，向離心管中加入2 mL水，混勻； 牛奶：稱取2 g樣品于離心管中；

(2) 向離心管中加入1mL乙酸鉛(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，渦旋混合 2 min，6000 rpm下離心5 min；

(3) 收集上清液，殘渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步驟(2)提取兩次。

(4) 合并三次上清液，混勻，取15 mL(相當于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待凈化。

SPE柱凈化——ProElut DCD（Cat.#: 65359）

(1)活 化：10 mL乙腈；

(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，棄去流出液；

(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈，棄去流出液；

(4)洗 脫：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液；

(5)重新溶解：將洗脫液35 ℃下減壓蒸至近干，用流動相定容至1 mL，上機分析。

色譜柱：Inspire HILIC，250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat# 81406）

流 速： 1.0 mL/min

檢測器：218 nm

柱 溫： 30 ℃

進樣量：20 μL

流動相：A：0.01 mol/L 乙酸銨(用乙酸調(diào)節(jié)pH 至4.0) B：乙腈 A : B=5 : 95

適用于乳品中雙氰胺的檢測