1、樣品提取

1.1 奶和奶粉樣品

將1 g 奶粉或者2 mL 牛奶與5 mL 三水溶液(10 g/L) 加入15 mL 離心管中，充分振蕩；

然后加入0.5 mL 乙酸鉛水溶液(22 g/L) 和2 mL ，充分渦旋混合2 min，3000 rpm 下離心2min，收集上清液；

向殘渣中加入5 mL 三水溶液(10 g/L)，重復提取一次，合并提取液待凈化。

1.2 奶糖和餅干

稱取1 g 樣品與研缽中，加入適量海砂研磨成粉狀，轉入50 mL 離心管，用15 mL 三水溶液(10g/L) 清洗研缽，轉入同一離心管中，充分振蕩；

然后加入1 mL 乙酸鉛水溶液(22 g/L) 和5 mL ，充分渦旋混合2 min，3000 rpm 下離心2 min，收集上清液；

向殘渣中加入15 mL 三水溶液(10 g/L)，重復提取一次，合并提取液待凈化。

2、凈化

a 活化： 向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat.#65355) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液棄去；

b 上樣： 將提取液加入PXC 柱中*，流出液棄去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液棄去；

d 洗脫： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

e 重新溶解：將洗脫液在50 oC 下氮氣吹干，然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容。?

注：由于上清液的量大于柱管體積，應分次上樣，或在PXC 柱上加12 mL 儲液管(Cat.#4810)，適配器(Cat.#4803)。

流動相：緩沖溶液/ 乙腈=92/8

流速：1.0 mL/min

進樣量：20 μL

柱溫：30 ℃

檢測器：UV 240 nm

注： 緩沖溶液：將2.02 g 庚烷磺酸鈉和2.10 g 檸檬酸用水定容至1000 mL 。

適用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的檢測。

1 三聚氰胺