美國EPA方法326.0 離子色譜測定飲用水無機(jī)鹵氧酸根消毒副產(chǎn)物,結(jié)合附加的YZ器酸化柱后試劑分析痕量溴酸根 (2002年六月,修訂版1.0) 該方法中推薦使用美國戴安公司DIONEX的離子色譜和分析柱. 應(yīng)用范圍 該方法包括測定純水,地表水,地下水,和處理過的飲用水中無機(jī)鹵氧酸根消毒副產(chǎn)物.此外,作為一種引發(fā)毒消副產(chǎn)物的關(guān)鍵物質(zhì),水源和原水的溴離子可以被準(zhǔn)確測定. 因為受眾多因素影響,溴離子在處理過的水中可能有所差異. 因為這個方法,附加了柱后試劑(PCR),并采用了EPA方法300.1同樣的儀器,只要將附加組件"離線",就能夠測定常見的陰離子. 由電導(dǎo)檢測器測定無機(jī)消毒副產(chǎn)物 溴酸根:>15.0 ug/L 溴離子:僅用于水源和原水 亞氯酸根:>線性范圍的Z小值 氯離子:>線性范圍的Z小值 由吸光度檢測測定無機(jī)消毒副產(chǎn)物 溴酸根:Zdi檢測限至15.0 ug/L 方法要點(diǎn) 225uL樣品注射到帶保護(hù)柱,分析柱,YZ器,電導(dǎo)檢測器,柱后試劑衍生系統(tǒng)(氣壓控制),加熱柱后反應(yīng)線圈,紫外/可見光吸光度檢測器的離子色譜儀中. 淋洗液分離和YZ后,鹵氧根陰離子亞氯酸根,氯酸根，>15.0ug/L的溴酸根和溴離子用電導(dǎo)檢測.為了便于測定低含量溴酸根,從電導(dǎo)檢測器YZ餾分通過酸化，,并與含催化劑量六價鉬的碘化鉀混合.混合物加熱至80度,使溴酸根與碘離子形成三碘離子,然后用352nmUV波長吸收檢測. 建議的儀器配制 1.離子色譜:分析系統(tǒng)含離子色譜泵和全部需要的附件包括注射器,分析柱,氣壓裝置,YZ器,電導(dǎo)檢測器,混合"T"管,柱后試劑衍生系統(tǒng),反應(yīng)管,反應(yīng)管加熱器,紫外/可見光吸收檢測器,計算機(jī)和數(shù)據(jù)采集和控制系統(tǒng). (1)陰離子保護(hù)柱:美國戴安公司(Dionex)AG9-HC 4 mm (部件號: 51791或其替代品). (2)陰離子分離柱:美國戴安公司(Dionex)AS9-HC column, 4 mm(部件號: 51786或其替代品). (3)陰離子YZ裝置:美國戴安公司(Dionex) Ultra-1陰離子自再生YZ器(4 mm ASRS, 部件號: 53946)用于淋洗液的電解YZ.第二個Ultra-1 自再生YZ器(ASRS)采用化學(xué)模式在混合T形管之前酸化淋洗液.如采用類似的YZ器,必須足夠低的檢測下限和足夠基線的穩(wěn)定性.每分鐘背景電導(dǎo)的漂移/噪聲不大于10nS,以改善電導(dǎo)檢測器的溴酸根檢測限,精度和準(zhǔn)確度.如果電導(dǎo)溴酸根檢測低于10 ug/L,背景電導(dǎo)的基線漂移/噪聲應(yīng)不大于5nS.YZ器必須可以承受80-120psi負(fù)壓用以連接柱后組件.用于酸化柱后反應(yīng)的YZ器必須用150mN硫酸作為再生液.進(jìn)行電解YZ用外加水模式,YZ電流設(shè)定在100mA,循環(huán)模式的基線不夠穩(wěn)定. (4)電導(dǎo)檢測器:電導(dǎo)檢測池(美國戴安Dionex CD20或其替代品)能夠提供電導(dǎo)值數(shù)據(jù). (5)光度檢測器:吸光度檢測器(美國戴安Dionex AD20或其替代品,采用10-mm池的光路,配有氘燈或替代器能夠在352nm測定吸光度) (6)柱后試劑輸送系統(tǒng):輸液系統(tǒng)(美國戴安Dionex PC-10或其替代品)能夠氣壓輸送柱后試劑與YZ器酸化后的餾分進(jìn)入混合T.通過柱后反應(yīng)流速來設(shè)定氣壓. (7)反應(yīng)管:500-uL死體積,編織管,能夠裝內(nèi)柱后反應(yīng)管加熱器后(美國戴安公司Dionex,部件號39349或其替代品). (8)柱后反應(yīng)線圈:能夠維持溫度在80 °C (美國戴安公司Dionex PCH-2或其替代品). 2.數(shù)據(jù)系統(tǒng):美國戴安公司(Dionex) Peaknet數(shù)據(jù)色譜軟件用于采集全部數(shù)據(jù). 標(biāo)準(zhǔn)色譜條件 離子色譜:美國戴安公司(Dionex)DX500 進(jìn)樣量:225uL 淋洗液: 9.0 mM Na2CO3 淋洗液流速: 1.3 mL/min 色譜柱: 美國戴安公司Dionex AG9-HC/AS9-HC, 4 mm 典型的系統(tǒng)負(fù)壓: 2300 psi 電導(dǎo)檢測器: ASRS-1,外加水模式, 100 mA電流用于電導(dǎo)檢測 柱后反應(yīng)YZ器: ASRS-1用于硫酸再生液以酸化柱后反應(yīng) 檢測器: 美國戴安公司(Dionex)CD20YZ電導(dǎo)檢測器,背景電導(dǎo): 24uS 美國戴安公司(Dionex)AD20吸光檢測器,10 mm流通池光路長度,設(shè)定在352nm(氘燈) 柱后試劑流速:0.4 mL/min 柱后試劑反應(yīng)管: 編織,套入加熱器, 500 uL死體積 柱后加熱器: 80 °C 柱后再生150 mN H2SO4, 2.5 mL/min, 餾分pH < 2 總的分析時間: 25分鐘