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對(duì)照品溶液的制備 取大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1 mL 含大黃素、大黃酚各5 μg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取約1 g,精密稱(chēng)定,精密加入甲醇50 mL,稱(chēng)定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10 mL,回收溶劑至干,殘?jiān)? mol/L 硫酸溶液20 mL,再加20 mL,加熱回流1小時(shí),轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分取層,酸水液用振搖提取3次,每次20 mL,合并液,回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。
色譜柱:Spursil C18-EP 250*4.6 mm,5 μm (Cat No: #82106)
流動(dòng)相:甲醇 : 水=76 : 24
流速: 1.0 mL/min
柱溫:30 ℃
檢測(cè)器:UV 254 nm
進(jìn)樣量:10 μL
參照2015年藥典
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