樣品準(zhǔn)備

1 提取 牛奶、原料乳等液態(tài)奶制品

(1) 稱取10 g樣品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，渦旋混合1 min；

(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化鈉，2 mL 200 g/L 乙酸鉛溶液，渦旋振蕩混合5 min，4000 rpm離心5 min；

(3) 取上清液10 mL（相當(dāng)于5 g樣品），作為上樣液待凈化。

2 SPE柱凈化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#:65006）

(1)活 化： 加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液棄去；

(2)上 樣： 將上樣液加入柱中，收集流出液；

(3)洗 脫： 加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步驟（2）、（3）流出液；

(4)濃 縮： 在40℃下通入氮?dú)鈱⒘鞒鲆簼饪s至大約0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC檢測(cè)。

1色譜柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm（Cat.#: 7331）

2進(jìn)樣口溫度：260 ℃ ?檢測(cè)器溫度：310℃ ? 升溫程序：初始溫度70 ℃，以30 ℃/min升溫至205 ℃，保持2min，再以10 ℃/min升溫至280℃，保持3 min?

3載氣：氮?dú)?，流速?.0 mL/min；尾吹，流速：30 ?mL/min

4進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50：1 進(jìn)樣量：1 μL

適用于乳制品中8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。

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牛奶樣品中8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留添加回收結(jié)果