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1、提取 將5 g 樣品置于50 mL 離心管中,加入40 mL 提取液*,振蕩提取20 min,4000 rpm 下離心5min,收集上清液,再用60 mL 提取液重復(fù)提取兩次,合并上清液,然后用提取液定容至100 mL,過濾,將1 mL 濾液移入刻度試管,50 oC 下氮氣吹干,用1 mL 2% 冰乙酸溶液溶解殘渣,待凈化。 注: 提取液:2% 磷酸水溶液/ 甲醇=20/80 2、凈化 a 活化: 依次用1 mL 甲醇和1 mL 水活化ProElut PXC 30 mg/1 mL (Cat.#68202),流出液棄去; b 上樣: 將待凈化樣品溶液加入小柱中,流出液棄去; c 淋洗: 依次用1 mL 0.1 mol/L HCl 水溶液、1mL 甲醇淋洗,淋洗液棄去,然后將PXC 柱抽干; d 洗脫: 用2 mL 10% 氨水甲醇洗脫,收集洗脫液; e 重新溶解:在55 oC 下用氮氣吹干洗脫液,準(zhǔn)確加入1 mL 冰乙酸(2%),充分混勻,供LC-MS 分析
略
適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混飼料中沙丁胺醇、萊克多巴胺和鹽酸克倫特羅的檢測。
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