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應(yīng)用方案

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方法:
HPLC
基質(zhì):
藥品
應(yīng)用編號(hào):
103421
化合物:
穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯
色譜柱:
Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm
樣品前處理:

1.取穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品和脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1ml含穿心蓮內(nèi)酯80μg、脫水穿心蓮內(nèi)酯0.20mg的溶液,搖勻,即得。

2.取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),濾液過(guò)柱。

凈化: 固相萃取小柱ProElut Al-N(4 g/12 mL)

活化:70%乙醇水

上樣:5 mL樣品提取液

洗脫:70%乙醇30 mL

重新溶解:65 ℃減壓蒸餾至干,甲醇定容至5 mL

色譜條件:

色譜柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)

流動(dòng)相: 甲醇:水=55∶45

流速: 1 mL/min

柱溫: 30 ℃

檢測(cè)器: UV 穿心蓮內(nèi)酯225 nm,脫水穿心蓮內(nèi)酯254 nm

進(jìn)樣量: 10 μL

文章出處:
天津應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室
關(guān)鍵字:
XY利膽片、穿心蓮、2015藥典、Spursil C18、ProElut Al-N、HPLC、SPE
摘要:

XY利膽片中穿心蓮的檢測(cè)。

圖譜:

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