樣品準(zhǔn)備

(1) 取5 g樣品，加入5 mL水混合，靜置30 min；

(2) 加入2 g氯化鈉、2 g無水硫酸鎂，加入15 mL乙腈，渦旋2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(3) 將下層殘留物再用15 mL乙腈重復(fù)提取一次，合并兩次提取上清液，加入15 mL正己烷振蕩混勻，離心分層，棄去上層正己烷；

(4) 將下層乙腈在40 ℃下減壓蒸至近干，待凈化。

SPE柱凈化——ProElut PSC 1.5 g/12 mL (Cat.#：65357)

(1)活 化： 向柱中加入10 mL20%二氯甲烷*，棄去流出液；

(2)上 樣： 再用5 mL20%二氯甲烷*分兩次洗滌旋蒸瓶并加入柱中，棄去流出液；

(3)淋 洗： 向柱中加入5 mL20%二氯甲烷*，棄去流出液，將小柱抽干10min；

(4)洗 脫： 向柱中加入20 mL乙腈，收集流出液； (5)重新溶解： 將洗脫液在40 ℃減壓蒸干，再用90%乙腈水定容至1 mL，供HPLC分析。 *20%二氯甲烷：二氯 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?甲烷：正己烷(2:8)

色譜柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）

流 速：1.0mL/min

檢測器： *多波長檢測：0~13.6 min：270 nm； 13.6~14.5 min：254 nm； 14.5~20 min：282nm；20~23.4 min：254 nm； 23.4~27.5 min：280 nm；27.5~45 ? ? ? ? ? ? ? ? ? min：245nm。

柱 溫：35℃

進樣量：20 μL

流動相：A：水 B：乙腈:甲醇=3:7

糧谷中七種農(nóng)藥殘留檢測（添加水平0.2 mg / kg）的添加回收結(jié)果