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一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取搗碎好的豬肉 2.0 g 于 50 mL 離心管中,加入 QuEChERS 萃取鹽包(Cat.No.COQ050050H),再加入 10 mL 1% 乙酸乙腈,超聲 10 min,渦旋 10 min,5000 r/min 離心 5 min。上層乙腈層待凈化。
二、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層 1 mL 于 2 mL QuEChERS 凈化管(Cat. No.COQ002604H)中,渦旋 1 min,12000 r/min離心 5 min,0.22μm 濾膜過濾,直接上機(jī)測(cè)試。
三、儀器條件
設(shè)備:Waters Alliance 2695 色譜柱:Phenomenex kinetex?-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測(cè)器:Waters 2996 DAD 檢測(cè)器 檢測(cè)波長(zhǎng):245 nm 流動(dòng)相:A:甲醇 B:0.1% 甲酸水溶液 洗脫方式:等度洗脫,A:B=45:55 流速:1.0 mL/min 進(jìn)樣體積:20 μL
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表 2 1.0 mg/kg 豬肉中己烯雌酚的添加回收率結(jié)果

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