一、樣品提取 

將大米在 -18℃下冷凍，徹底粉碎。準確稱取粉碎好的大米 5 g 于 50 mL 離心管中，加水 10 mL 混勻，然后加入 15 mL 1% 乙酸乙腈溶液，渦旋 10 min 加入 QuEChERS 萃取鹽包（6  g 無水硫酸鎂和 1.5 g 無水醋酸鈉），渦旋 5 min，4000 r/ min 離心 5 min。上層乙腈層待凈化。 

二、樣品凈化 

取待凈化的上層乙腈層 8 mL于 15 mL QuEChERS凈化管 (1.2  g MgSO4、400 mg PSA 和 400 mg C18) 中，渦旋 5 min， 4000 r/min 離心 5 min。取上清液 1 mL，過 0.22 μm 濾膜， 待上機測試。 

三、儀器條件 

GC-ECD 條件： 儀器：Agilent 7890A 色譜柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 或者 相當者 進樣口溫度：220℃ 檢測器溫度：300℃ 升溫程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升溫到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升溫到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升溫到 270℃ ( 保持 1.6 min) 載氣：氦氣 流速：1.6 mL/min 進樣方式：分流進樣，分流比 10:1 

LC-MS/MS 條件： 質(zhì)譜儀：API 4000 色譜柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm) 流動相：A：10 mmol/L 乙酸銨（含 0.1% 甲酸） B：甲醇 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 梯度洗脫條件

流速：0.35 mL/min 柱溫：40℃ 進樣體積：5 μL 離子源：電噴霧 (ESI)

掃描模式：正離子模式 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM) 

表 2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)

表 3 氨基甲酸酯類農(nóng)藥各組分名稱、保留時間及母離子和子離子檢測離子對

四、實驗結(jié)果 

表 4 0.2 mg/kg 大米中有機氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留 的添加回收結(jié)果

表 5 0.05 mg/kg 大米中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果