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民以食為天,食以油為先。我們的一日三餐離不開油。食用油在供給人體能量方面起著重要作用,脂類也是構(gòu)成人體細(xì)胞的重要成分,對人類的生命活動有著重要意義。
保障食用油安全的必要性不言而喻。但在加工和食用過程中,食用油可能會產(chǎn)生或引入多種有害物質(zhì)或風(fēng)險因子,如重金屬污染物、有機(jī)污染物、農(nóng)藥和生物毒素殘留等。
其中,食用油中如果含重金屬元素,如砷、鉛、鎘、鉻等,會嚴(yán)重影響消費(fèi)者的健康。為檢測油脂中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進(jìn)行前處理,探索Z適合的消解參數(shù)。該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。
實(shí)驗(yàn)方案
1、儀器和試劑
儀器
新儀TANK微波消解儀、趕酸器、分析天平(十萬分之一)等

試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)
2、實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)參數(shù)
選擇三類不同的油脂樣品,分別稱取0.1 g(精確至0.1 mg),加入8 mL硝酸(保證樣品完全浸沒于酸中),將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30 min,待黃煙冒盡后取下冷卻,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋。其中兩類樣品消解液澄清,可完全消解;另一類樣品消解液渾濁,未完全消解。
調(diào)整消解參數(shù)
重新稱取未消解的樣品0.1 g(精確至0.1 mg),加入8 mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右,待黃煙冒盡取下冷卻后,補(bǔ)加1 mL過氧化氫,靜置10min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
3、結(jié)果與討論
結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選擇的三類油脂樣品,因結(jié)構(gòu)和性質(zhì)不同,所選用的消解參數(shù)也有所不同。
在取樣量均為0.1 g時,其中兩類樣品采用硝酸作為試劑,Z 高消解溫度200℃,保溫30min即可完全消解;另一類樣品需要硝酸+過氧化氫作為試劑,Z 高消解溫度達(dá)到210℃,保溫30min也可完全消解。
因油脂樣品反應(yīng)會生成大量氣體,實(shí)驗(yàn)壓力較高,可通過預(yù)處理的方法釋放掉一部分反應(yīng)生成的氣體,從而降低微波消解時消解罐內(nèi)的壓力。
討論
利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力,加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,使消解罐內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高反應(yīng)速率,縮短樣品制備時間。新儀TANK微波消解儀配備全罐溫壓控制系統(tǒng),可實(shí)時顯示運(yùn)行狀態(tài)與爐腔內(nèi)視頻影像,可搭配多種類型消解轉(zhuǎn)子,無論多復(fù)雜的樣品都能輕松處理。
保障民眾食品安全,是合格油脂的自我修養(yǎng),也關(guān)乎技術(shù)、社會意識、社會責(zé)任。選擇優(yōu)質(zhì)的油料原料、嚴(yán)格控制加工過程中的各種參數(shù)、建立完善的質(zhì)量管理體系和追溯體系……我們的“用油安全”“食品安全”才得以更全面保障。
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