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對照品溶液:鹽酸對照品適量(1250 μg/mL),加甲醇適量使溶解,即得對照品貯備液。精密吸取上述對照品貯備液1 mL,置25 mL量瓶中,加乙腈-濃氨溶液(95:5)混合溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液:取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取適量(約相當(dāng)于鹽酸1.1 mg),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入0.05 mol/L鹽酸溶液50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率160 W,頻率40 kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用0.05 mol/L鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,精密量取25 mL,過強(qiáng)陽離子交換樹脂小柱,即得。
凈化:
固相萃取小柱:ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat #: 68204)
活化/平衡: 依次用6 mL甲醇、6 mL水
上樣: 25 mL提取液
淋洗: 依次用6 mL 0.05 mol/L鹽酸溶液、6 mL甲醇
洗脫: 10 mL新鮮配制的乙腈-濃氨溶液(95:5)混合溶液洗脫
色譜柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)
流動相: 流動相A :乙腈 流動相B:0.1%磷酸溶液
流速: 1 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測器: 203 nm
進(jìn)樣量: 20 μL
Platisil C18檢測小兒化痰ZK顆粒中鹽酸,ProElut PXC 150 mg/6 mL凈化效果良好。



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