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2 樣品準備
/提取 2.1乳、乳制品及糕點:稱取2.0g樣品(極ng確至0.01g)于刻度離心管中,加入10ml甲醇,超聲提取20min,加入106g/L亞鐵1ml,加入219g/L乙酸鋅1ml,定容至15ml,充分混勻,以大于4000r/min的速度離心10min。極ng確移取5ml上清液,加入5ml水,作為待凈化液。
2.2飲料:稱取5.0g樣品于試管中,作為待凈化液 3 SPE柱凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#68004)
(1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、6mL水,流出液棄去;
(2)上 樣: 加入待凈化液,流出液棄去,流速控制在1ml/min內(nèi)
(3)淋 洗: 加入5ml 30%甲醇,流出液棄去
(4)洗 脫: 5mL 80%甲醇洗脫,收集流出液,定容至5ml,作為上樣液
色譜柱:Diamonsil C18(2)250 mm×4.6 mm,5μm(Cat #99603)
流 速:1.0 mL/min 檢測器:*UV 220nm 柱 溫:25℃
進樣量:20 μL
流動相:緩沖溶液*甲醇=55:45(體積比) 緩沖溶液*:準確稱取2.46g無水乙酸鈉和2.60g溴化四丁基銨,用適量的水溶解,用乙酸調(diào)節(jié)PH至6.0,定容至1000ml.
適用于食品中富馬酸二甲酯檢測。
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1 富馬酸二甲酯
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