微波消解分光光度法測定COD
常壓APL微波消解儀分光光度法測定化學需氧量(COD)的方法,討論了加熱時間硫酸銀催化劑的用量硫酸用量硫酸磷酸的混酸比例以及催化劑種類對微波消解法測定COD的影響選用鄰苯二甲酸氫鉀甘氨酸和葡萄糖制成的消解水樣進行測定結(jié)果表明: (1)微波加熱1min后,測得鄰苯二甲酸氫鉀和葡萄糖水樣的COD值與采用ISO 6060-1986國際標準測得COD值基本一致,COD的回收率都達到96以上;微波加熱15min后,測得甘氨酸水樣的COD的回收率為91所以采用常壓微波消解分光光度法測定水樣COD值減少消解反應時間,仍然可以獲得準確的結(jié)果 (2)不加硫酸銀,微波加熱1min后,鄰苯二甲酸氫鉀和葡萄糖水樣COD的回收率分別可達97和96,說明常壓微波消解鄰苯二甲酸氫鉀和葡萄糖水樣時,可以不使用硫酸銀但是,不加硫酸銀,微波加熱15min后,甘氨酸水樣COD的回收率為78,說明硫酸銀對常壓微波消解甘氨酸有催化作用所以,采用常壓APL微波消解儀分光光度法測定易氧化物質(zhì)水樣COD值時,可以不加硫酸銀測定難氧化物質(zhì)水樣COD值時,要加硫酸銀 (3)在常壓APL微波消解儀反應中,隨著硫酸用量的減少,鄰苯二甲酸氫鉀水樣COD的回收率逐漸降低所以酸度是微波消解反應進行完全的重要保證 (4)采用混酸代替硫酸后,硫酸與磷酸體積比為4:1,微波加熱1min后,鄰苯二甲酸氫鉀水樣COD的回收率Z高,達到了100而單獨使用硫酸和磷酸,微波加熱1min后,鄰苯二甲酸氫鉀水樣COD的回收率分別為97和30,說明混酸對常壓微波消解測定鄰苯二甲酸氫鉀水樣的作用比單獨使用硫酸和磷酸大因此混酸可以用于常壓微波消解法測定水樣的COD值 (5)在常壓微波消解反應中,采用硫酸銅硫酸銀和硫酸鎳作為催化劑微波加熱1min后,鄰苯二甲酸氫鉀水樣COD的回收率達到101,而加入硫酸銀和硫酸鎳,水樣COD的回收率分別為97和93,說明在常壓APL微波消解儀反應中,硫酸銅的催化作用比硫酸銀大而硫酸鎳沒有明顯的催化作用所以可以選擇硫酸銅作催化劑參與常壓微波消解反應
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