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方法:
HPLC
基質(zhì):
藥品
應(yīng)用編號(hào):
101485
化合物:
螺內(nèi)酯
色譜柱:
Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm
樣品前處理:

【有關(guān)物質(zhì)】 取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于螺內(nèi)酯約62.5 mg),加25 ml,超聲處理5 min,振搖10~15 min,離心,取上清液濾過,殘?jiān)?5 ml重復(fù)上述操作。合并提取液,置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干。殘?jiān)铀臍溥秽?.5 ml與流動(dòng)相22.5 ml溶解,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液(1),精密量取對(duì)照溶液(1)0.5 ml,置10 ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液(2);取坎利酮對(duì)照品約25 mg,精密稱定,置10 ml量瓶中,加四氫呋喃1.0 ml溶解后,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液(1);精密量取對(duì)照品溶液(1)1 ml,置100 ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液(2);取供試品溶液與對(duì)照品溶液(1)各1 ml,置100 ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適應(yīng)性溶液。

【含量測(cè)定】 取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(相當(dāng)于螺內(nèi)酯12.5 mg),置100 ml量瓶中,加流動(dòng)相適量,振搖使螺內(nèi)酯溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 ml,置25 ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,測(cè)定。

色譜條件:

【有關(guān)物質(zhì)】 檢測(cè)波長(zhǎng):UV 254 nm 流動(dòng)相: 乙腈-四氫呋喃-水(8:18:74) 洗脫方式:等度 流速:1.8 ml/min 進(jìn)樣量:20 ul 【含量測(cè)定】 檢測(cè)波長(zhǎng):UV 238 nm 流動(dòng)相:乙腈-水(50:50) 洗脫方式:等度 進(jìn)樣量:20 ul

文章出處:
P1172
關(guān)鍵字:
螺內(nèi)酯,2010版ZG藥典,HPLC,有關(guān)物質(zhì),含量測(cè)定,鉆石二代,Diamonsil C18(2)
圖譜:

?含量測(cè)定樣品色譜圖:


1. 螺內(nèi)酯

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