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量取200 mL水,待凈化。
ProElut AC柱凈化:
(1)活 化:10 mL甲醇、10 mL水活化;
(2)上 樣:將待凈化水樣加入小柱(流速控制在1 mL/min),棄去流出液;
(3)洗 脫:加入20 mL甲醇(0.5 mL/min),收集流出液;
(4)重新溶解:將洗脫液加入2 mL水,45 ℃下緩慢通入氮?dú)獯抵良s4 mL,用水定容至5 mL,微孔濾膜過(guò)濾后供HPLC分析。
色譜柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603)
流 速:0.5 mL/min
檢測(cè)器:*UV 210 nm
柱 溫:30℃
進(jìn)樣量:20 μL
流動(dòng)相:甲醇:水=20:80
*本方法中,目標(biāo)化合物是由HPLC測(cè)定的,但這并不表明其他儀器不適合。當(dāng)使用者采用其他方式進(jìn)行檢測(cè)時(shí),同樣可以采用本方法進(jìn)行樣品前處理。
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