新舊國標(biāo)方法對比

      2023年 9 月 6 日《GB 5009.12-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定》正式發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)的“第一法 石墨爐原子吸收光譜法”增加了需除鹽樣品的前處理方法。

      舊國標(biāo)GB 5009.12-2017該方法對高鹽樣品中鉛的測定效果欠佳。比如方便面中的添加劑大部分存在于調(diào)料中，而調(diào)料中往往含有大量的鹽類，其在石墨爐法測定鉛時會產(chǎn)生很大的背景干擾，嚴(yán)重影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。僅僅依靠儀器自身的功能，并不能有效地消除背景干擾。

       新國標(biāo)GB 5009.12-2023，對于高鹽樣品（食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等），在分析測試之前使用微波消解-固相萃取的方法，將調(diào)料樣品中的鉛和含鹽基體分離，以及富集目標(biāo)化合物，能使背景干擾大幅度降低，提高檢測的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。

Anavo助力新國標(biāo)擴(kuò)項(xiàng)

      納鷗科技參照新國標(biāo)GB 5009.12-2023第一法，采用Anavo亞氨基二乙酸型樹脂SPE小柱（PN：AN60F084），對方便面調(diào)料包中的鉛進(jìn)行了檢測，SPE小柱回收率95%左右，重現(xiàn)性好和精密度高。

GB 5009.12-2023食品中鉛的測定（第一法）

試樣制備

       將方便面調(diào)料粉包充分混勻，從中稱取 0.5 g樣品于微波消解罐中，加入10 mL 硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于 150 ℃趕酸至近于，消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白試驗(yàn)。

微波消解升溫程序（供參考）

樣品凈化

Anavo亞氨基二乙酸型樹脂SPE小柱（PN：AN60F084）

1）固相萃取柱的活化

吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速過柱，然后分別用 5 mL 水和5 mL乙酸溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速過柱。

2）鉛的吸附

分別吸取試劑空白液和上述樣液 25 mL，以 5 mL/min 的流速過柱，然后用5 mL乙酸溶液(1 mol/L)過柱洗滌，再用10 mL 水分兩次洗去乙酸液(1 mol/L)。

3）鉛的解吸

Z后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脫，收集洗脫液，備測。

注：關(guān)于上樣，可在離子型SPE小柱上接上12 mL空柱管，或使用蠕動泵定量吸取一定量的溶液進(jìn)行操作。

儀器條件

原子吸收分光光度計(jì)：GGX-830 型（火焰石墨爐一體機(jī)，帶有氘燈扣背景裝置），北京海光儀器有限公司。分析線波長：283.3 nm；燈電流：7 mA；負(fù)高壓：268 V；光譜帶寬：0.4 nm。

石墨爐升溫程序：（1）干燥1溫度90℃，升溫時間5s，保持時間10s；（2）干燥2溫度110℃，升溫時間5s，保持時間10s；（3）灰化溫度600℃，升溫時間15s， 保持時間10s；（3）原子化溫度 2 000℃，升溫時間1s， 保持時間3s；（4）凈化溫度2 200℃，升溫時間1s，保持時間3s。內(nèi)氣流量 300mL/min，原子化階段停氣。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      取樣品，分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使得鉛的加入量為 10 μg/L 和 20 μg/L，按選定的驗(yàn)證方法進(jìn)行回收率試驗(yàn)。經(jīng)計(jì)算回收率為 91.8%～97.9%，說明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見下表。

加標(biāo)回收率測試結(jié)果

結(jié)論

       使用Anavo亞氨基二乙酸型固相萃取柱可以有效地將含鹽樣品中的鹽基體和鉛分離，可以有效去除樣品中的基體干擾，從而降低背景吸收，進(jìn)而提高石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測鉛時的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。本方法可以準(zhǔn)確、快捷地測量高鹽樣品中的鉛.

GB 5009.12-2023配套關(guān)鍵耗材

關(guān)于Anavo亞氨基二乙酸型樹脂SPE小柱（PN：AN60F084）

       Anavo亞氨基二乙酸型樹脂是一種功能化的固相萃取材料，其分子結(jié)構(gòu)中含有豐富的亞氨基二乙酸基團(tuán)，能夠與目標(biāo)化合物發(fā)生化學(xué)吸附，并通過洗脫步驟實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的富集和分離。固相萃取柱則是采用該材料填充于柱體中制成，具有大表面積和良好的機(jī)械強(qiáng)度，能夠穩(wěn)定地保持亞氨基二乙酸型樹脂的化學(xué)性質(zhì)和吸附能力。