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1、提取 稱取25 g 試樣,準(zhǔn)確加入50.0 mL 乙睛,10000 rpm 下均質(zhì)2 min,濾紙過(guò)濾,濾液轉(zhuǎn)入100 mL具塞量筒,加入10 g 氯化鈉,劇烈振蕩,靜置分層。準(zhǔn)確移取20 mL 上層乙腈溶液(相當(dāng)于10 g 樣品),40 oC 下減壓蒸餾至近干,10 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)溶解殘?jiān)?,待凈化?/p>
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2、凈化
a 活化: 將3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004),流出液棄去,待液面到達(dá)填料上層,關(guān)閉cock 閥;
b 上樣: 將待凈化樣品溶液加入柱中,打開cock 閥,流出液棄去;
c 淋洗: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)洗滌蒸餾瓶,洗滌液加入柱中,流出液棄去;
d 洗脫: 10 mL 丙酮+ 正己烷(20+80)洗脫,收集洗脫液;
e 重新溶解:40 oC 下氮?dú)鈱⑾疵撘捍抵两桑? mL 乙睛+ 水(30+70)重新溶解殘?jiān)?,微孔濾膜過(guò)濾后,HPLC 分析
流動(dòng)相:乙腈/ 水,梯度
流速:1.0 mL/min
柱溫:40 oC
進(jìn)樣量:20 μL
檢測(cè)器:UV 260 nm
適用于水果和蔬菜中吡蟲啉和吡蟲清的檢測(cè)

1. 吡蟲啉;2. 吡蟲清
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