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1 前言
饒丹寧乙酸作為藥物依帕司他中間體,用于預(yù)防、改善和zhi療糖尿病并發(fā)的末梢神經(jīng)障礙、振動(dòng)感覺(jué)異常及心搏異常等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。本文采用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)饒丹寧乙酸的熔點(diǎn),操作步驟簡(jiǎn)單、重復(fù)性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
MP490 全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管
2.2 試劑
饒丹寧乙酸樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
用研缽將樣品研磨成均勻的細(xì)粉,將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中,高度約 5mm 左右,用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí),以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
| 升溫速率 | 1℃/min |
| 起始溫度 | 70℃ |
| 終止溫度 | 80℃ |
| 曲線時(shí)間 | 10min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
| 測(cè)量模式 | 初熔溫度(℃) | 平均初熔(℃) | 終熔溫度(℃) | 平均終熔(℃) |
| 自動(dòng)測(cè)量 | 74.45 | 74.54 | 76.47 | 76.41 |
| 74.94 | 76.51 | |||
| 74.13 | 76.22 | |||
| 74.63 | 76.44 |
4.2 熔化曲線

4.3 結(jié)論
用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)饒丹寧乙酸的熔點(diǎn),儀器可以自動(dòng)判斷樣品的初熔溫度和終熔溫度,避免了人為誤差;操作步驟簡(jiǎn)單,一次可以測(cè)定4個(gè)平行樣,且重復(fù)性良好,提高了工作效率。
注意事項(xiàng)
建議測(cè)試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性,同一批樣品裝樣高度保持一致。
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