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樣品制備
制備方法:
【有關(guān)物質(zhì)】 取本品適量,加流動相溶解并稀釋至每1ml中含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含5μg的溶液,作為對照溶液,測定。
【含量測定】 取頭孢硫脒對照品適量,加水溶解并定量稀釋成每1ml中含頭孢硫脒0.5mg的溶液,在90℃水浴中加熱30min,取10μl,測定,相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2.0。 取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢硫脒0.1mg的溶液,測定。
色譜柱: Spursil C18,250×4.6 mm,粒徑 5m (Cat#:82006)
流動相: 磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鈉2.76g,枸櫞酸1.29g,加水溶解并稀釋制成1000ml)-乙腈=80:20
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測器: UV 254 nm
進(jìn)樣量: 10 μL
頭孢硫脒
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